Un pilote

Rapports scientifiques volume 6, Numéro d'article : 21653 (2016) Citer cet article

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La récupération des nutriments et de l'énergie des eaux usées municipales a attiré beaucoup d'attention ces dernières années ; cependant, son efficacité est considérablement limitée par les propriétés de faible résistance des eaux usées municipales. Nous rapportons ici un système d'osmose directe (FO) à l'échelle pilote utilisant un module à membrane enroulée en spirale pour concentrer les eaux usées municipales réelles. En mode de solution d'alimentation face à la couche active, le facteur de concentration critique (CCF) de ce système FO a été déterminé comme étant de 8 avec 0, 5 M de NaCl comme solution de tirage. Pendant un fonctionnement à long terme à un facteur de concentration de 5, (99,8 ± 0,6) % de la demande chimique en oxygène et (99,7 ± 0,5) % des taux de rejet de phosphore total pourraient être atteints à un flux de 6 L/(m2 h) en moyenne. En comparaison, seuls (48,1 ± 10,5) % et (67,8 ± 7,3) % de rejet d'ammonium et d'azote total ont été observés. La polarisation de concentration accrue de gâteau est un contributeur majeur à la diminution des flux d'eau. L'encrassement a également conduit à l'apparition d'un effet de polarisation à concentration réduite du gâteau, améliorant le taux de rejet d'ammonium avec l'augmentation du temps de fonctionnement à chaque cycle. Ce travail démontre l'applicabilité de l'utilisation du procédé FO pour la concentration des eaux usées et également les limites de la récupération de l'ammonium qui doivent encore être améliorées à l'avenir.

Actuellement, les eaux usées sont de plus en plus considérées comme une source d'eau, de nutriments et d'énergie plutôt que comme un déchet1,2. Pour la récupération des nutriments et de l'énergie à partir des eaux usées domestiques/municipales, un obstacle majeur est la nature peu résistante des eaux usées, qui a un impact significatif sur l'efficacité et la rentabilité de la récupération. Fournir un concentré avec des concentrations élevées de demande chimique en oxygène (DCO) et de nutriments (azote et phosphore) qui répondent aux avantages économiques est la clé des unités de captage d'énergie en aval (par exemple, traitement anaérobie et piles à combustible microbiennes) et de récupération des nutriments3.

La séparation membranaire est une technologie prometteuse à des fins de concentration. Des bioréacteurs à membrane aérobie (MBR) avec un temps de rétention hydraulique court (HRT) et un temps de rétention des boues court (SRT) ont été utilisés pour concentrer les eaux usées et les eaux grises par le biais de mécanismes de biofloculation4,5. L'inconvénient majeur de ce scénario est l'encrassement sévère de la membrane et la biodégradation in situ de la DCO pendant le processus de concentration (résultant en seulement environ 35 % de DCO récupérée)4. La séparation dynamique par membrane développée par Ma et al.6 a démontré un taux de récupération de 81,6 % de la DCO sous un flux membranaire élevé de 60 L/(m2 h). La concentration directe des eaux usées par des membranes de microfiltration (MF) a également été rapportée3, et une concentration efficace a été obtenue pour la DCO, mais pas pour l'azote et le phosphore. La nanofiltration (NF) et l'osmose inverse (OI) peuvent également être utilisées pour concentrer les eaux usées municipales7,8 ; cependant, les membranes NF et RO sont sensibles à l'encrassement par les molécules dissoutes et non dissoutes, les particules, les précipités salins et les micro-organismes9,10,11. Pour cette raison, les systèmes NF et RO pour le traitement des eaux usées nécessitent un prétraitement pour réduire l'encrassement de la membrane, par exemple, MF et ultrafiltration (UF) comme étapes de prétraitement12.

L'osmose directe (FO) est un processus de séparation membranaire avec une membrane semi-perméable placée entre une solution d'alimentation (FS) à faible pression osmotique et une solution de soutirage (DS) à haute pression osmotique, et est entraîné par la différence de pression osmotique à travers la membrane13. Le procédé FO présente une propension à l'encrassement plus faible que les procédés à membrane traditionnels à pression tels que NF et RO, et a donc attiré beaucoup d'attention ces dernières années14,15,16,17. L'utilisation de procédés FO pour le traitement des eaux usées domestiques/municipales à faible concentration augmente régulièrement, par exemple les eaux usées domestiques synthétiques16 et les effluents d'eaux usées de sources municipales18,19 et les eaux usées municipales20,21. Les études précitées posent les bases pour comprendre les comportements des systèmes FO de concentration des eaux usées ; cependant, il est encore insuffisant pour établir une règle générale pour ces systèmes car la plupart des études utilisent des systèmes FO à l'échelle du laboratoire en mode de filtration discontinue et la durée expérimentale dure de plusieurs heures à plusieurs jours18,19,20,21. Une étude à long terme des systèmes FO en fonctionnement à flux continu pour concentrer les eaux usées domestiques/municipales à faible concentration est indispensable afin de faire avancer les applications de cette technologie au véritable traitement des eaux usées.

Dans le présent travail, nous avons établi un système de membrane FO à l'échelle pilote utilisant un module de membrane FO enroulé en spirale avec une surface effective de 0,3 m2 pour concentrer les eaux usées municipales réelles. Le facteur de concentration critique (CCF) a d'abord été déterminé, et les performances à long terme de ce système FO à l'échelle pilote à un facteur de concentration (FC) de 5 ont ensuite été étudiées. La contribution de la polarisation de concentration externe (ECP), de la polarisation de concentration améliorée du gâteau (CECP) et de la rétrodiffusion du soluté à la diminution des performances de flux a été analysée, et le rôle de la polarisation de concentration réduite du gâteau (CRCP) dans le rejet d'ammonium a également été discuté. Les résultats obtenus devraient fournir une bonne compréhension des systèmes FO pour concentrer les eaux usées à faible concentration.

Les paramètres intrinsèques A et B de cette membrane CTA utilisée dans cette étude ont été déterminés à 0,70 ± 0,07 L/(m2 h bar) et 0,53 ± 0,03 L/(m2 h), respectivement, qui sont similaires aux publications précédentes22,23. Les flux d'eau et de soluté (en utilisant de l'eau DI comme solution d'alimentation) en fonction des pressions osmotiques sont illustrés à la Fig. 1. Les flux d'eau et de soluté mesurés augmentent avec l'augmentation de la pression osmotique ; cependant, les flux d'eau des membranes CTA s'écartent du flux théorique en utilisant la courbe linéaire (Jv = A(πdraw − πfeed)) basée sur la théorie classique de la diffusion en solution13 mais peuvent être bien modélisés par l'Eq. (1), indiquant que l'ICP24 peut avoir un impact significatif sur les flux d'eau. Le coefficient de transfert de masse de cette membrane CTA, Km, qui est lié au phénomène ICP dans la couche de support poreuse, a été modélisé comme étant (4,07 ± 0,26) × 10−6 m/s. La valeur de Km obtenue dans cette étude est en bon accord avec la valeur rapportée par Tang et al.25 pour le même type de membrane (4,2 × 10−6 m/s pour la configuration AL-FS) avec un CFV de 23,2 cm/s. Le paramètre de structure, Sme, a été calculé comme étant (2,96 ± 0,26) × 10−4 m en utilisant une valeur Ddraw de 1,2 × 10−9 m2/s pour 0,5 M NaCl à 20 °C23. La valeur Sme (296 μm) était beaucoup plus grande que l'épaisseur de la couche de support (39 ~ 51 μm)26,27,28, qui est attribuée à la tortuosité et à la porosité de la couche de support. La valeur Km peut être utilisée dans le modèle de flux d'eau incorporé à l'encrassement (Eq. (3)) pour évaluer les performances de ce système de membrane FO à l'échelle pilote pour concentrer les eaux usées réelles.

La ligne continue rouge est le flux modélisé en utilisant Jv = A(πdraw − πfeed), et la ligne pointillée noire indique le flux modélisé en utilisant Eq. (1). Les symboles carrés représentent les données mesurées. Les barres d'erreur représentent les écarts types ; lorsqu'elles sont absentes, les barres tombent dans les symboles.

Les variations des flux d'eau lors de la détermination du CCF sont illustrées à la Fig. 2, et les flux de soluté correspondants sont illustrés à la Fig. S1 dans les informations supplémentaires (SI). Les flux d'eau diminuent progressivement en raison de l'encrassement de la membrane et de la rétrodiffusion du soluté25, et les flux de soluté présentent un schéma de changement similaire (voir la Fig. S1 supplémentaire). Le CCF de ce système FO à l'échelle pilote pour la concentration des eaux usées municipales a été déterminé à 8, ce qui indique que ce système FO devrait être exploité avec un CF inférieur à 8, c'est-à-dire un CF sous-critique, pour obtenir une performance rentable. La dilution par étapes des eaux usées concentrées n'a pas restauré les flux d'eau à ceux du processus de concentration, ce qui indique que l'encrassement de la membrane ainsi que la rétrodiffusion du soluté ont rendu les comportements de flux irréversibles. Cependant, les flux de soluté lors de la dilution par étapes étaient très proches de ceux du processus de concentration (voir Fig. S1). Afin d'examiner plus en détail les impacts de l'encrassement de la membrane sur la perméabilité à l'eau et d'expliquer les différences entre les comportements de changement de flux d'eau et de soluté, le modèle de flux d'eau incorporé à l'encrassement (Eq. (3)) a été utilisé pour évaluer les données obtenues. Les pressions osmotiques des solutions d'alimentation à différents FC au cours du processus de dilution par étapes ont été mesurées, qui sont résumées dans le tableau supplémentaire S1. En utilisant ce modèle et les données mesurées, les paramètres liés aux flux d'eau et de soluté au CCF ont pu être calculés, et les résultats sont répertoriés dans le tableau 1.

(a) Modifications des flux d'eau lors de la concentration des eaux usées pour déterminer le CCF. La ligne bleue continue représente les variations des flux d'eau pour la concentration continue des eaux usées municipales, tandis que les cercles jaunes indiquent les flux d'eau aux facteurs de concentration respectifs en diluant par étapes les eaux usées concentrées par de l'eau DI. ( b ) La contribution du CECP, de la polarisation de concentration externe (ECP) et du soluté inverse à la diminution du flux d'eau au CCF. X1, X3, X5 et X8 indiquent que les facteurs de concentration (CF) sont 1 fois, 3 fois, 5 fois et 8 fois celui des eaux usées entrantes.

D'après le tableau 1, on peut observer que A est diminué à 0,582 L/(m2 h bar) à partir de sa valeur initiale de 0,70 L/(m2 h bar), ce qui indique que l'encrassement de la membrane a entraîné une augmentation de la résistance hydraulique de la membrane encrassée et donc une diminution de la perméabilité à l'eau25. Cependant, il est très intéressant d'observer que la valeur B ne présente aucun changement évident par rapport à la membrane vierge. Cela conduit à l'augmentation du rapport global B/A, indiquant qu'un encrassement grave se produit, comme l'ont rapporté Lay et al.29. La valeur Ala est bien inférieure à la valeur Bla (tableau 1), ce qui suggère que la couche d'encrassement formée sur AL des membranes FO a une mauvaise sélectivité et donc des impacts négligeables sur le rejet de sel inverse par rapport à son influence sur la perméabilité à l'eau lors du test CCF. Cela peut bien expliquer que de nombreux auteurs ont observé une diminution moins importante des flux de solutés par rapport à une diminution spectaculaire des flux d'eau lors de l'encrassement dans les systèmes FO26,30.

La figure 2 (b) montre la contribution de divers facteurs à la diminution de la perméabilité de la membrane au CCF (calcul détaillé indiqué dans le matériel supplémentaire). Etant donné que la concentration de la solution d'extraction était maintenue constante, on pensait donc que l'ICP restait approximativement inchangé. Par conséquent, seul le phénomène se produisant du côté de la solution d'alimentation a été pris en considération, à savoir la CECP, la polarisation de concentration externe (ECP) et la rétrodiffusion du soluté. Il est clair que la rétrodiffusion du soluté a dominé la diminution du flux d'eau au cours du processus de concentration, tandis que les contributions du CECP et de l'ECP étaient similaires. La salinité accumulée peut réduire la différence de pression osmotique efficace disponible pour entraîner le flux d'eau à travers la membrane FO dans l'ensemble du processus de concentration, ce qui est également considéré comme une raison majeure de la détérioration des performances FO dans les bioréacteurs à membrane à osmose directe31,32,33.

Sur la base des résultats du CCF, le CF de 5, c'est-à-dire un CF sous-critique, a été choisi pour le système à l'échelle pilote FO, et la performance à long terme de la membrane FO a été examinée lors de la concentration des eaux usées municipales. Au total, trois cycles d'une durée de 51 jours ont été effectués et les changements de flux d'eau et de soluté au cours de l'opération sont illustrés à la Fig. 3 (a). On peut observer que les flux d'eau dans chaque cycle ont montré un modèle de changement en trois étapes, c'est-à-dire une diminution rapide de l'étape de filtration initiale (de 7,7 L/(m2 h) à 6,5 L/(m2 h) en moyenne), une étape de diminution lente (environ 6 L/(m2 h) en moyenne), et suivie d'une diminution rapide à nouveau à la fin d'un cycle. La diminution rapide des flux d'eau au stade initial pourrait être due à la formation rapide d'une polarisation de concentration externe du côté de la solution d'alimentation (résultant d'un encrassement réversible rapide de la membrane FO) et de la polarisation de concentration interne du côté de la solution de soutirage34. Dans la deuxième étape, la couche d'encrassement de la membrane s'est progressivement formée, entraînant l'apparition d'une polarisation de concentration améliorée du gâteau (ou appelée pression osmotique améliorée du gâteau). Par la suite, la couche d'encrassement (gâteau) a atteint un état critique après une accumulation à long terme (par exemple, l'augmentation spectaculaire de l'épaisseur, de la compressibilité et des effets du CECP), provoquant à nouveau une diminution rapide des flux d'eau à la fin de chaque cycle. Cependant, les flux de soluté ont été maintenus relativement stables pendant le processus de filtration et ont eu tendance à diminuer légèrement à la fin d'un cycle de filtration. Cela suggère que les impacts de l'encrassement de la membrane sur les flux de soluté sont moins importants par rapport aux flux d'eau, ce qui est cohérent avec les résultats du test CCF. C'est pourquoi le rapport des flux de soluté aux flux d'eau (Js/Jw) augmente considérablement à la fin de chaque cycle de filtration. Des rapports plus élevés de Js/Jw reflètent une diminution de la sélectivité de la membrane globale (y compris la couche d'encrassement) et une efficacité moindre du procédé35. Au cours de l'opération de chaque cycle, la concentration en sel en termes de solides dissous totaux (TDS) dans la solution d'alimentation variait d'environ 6,1 g/L à l'étape initiale à environ 4,2 g/L à l'étape ultérieure, ce qui suggère que la concentration en sel ne s'est pas accumulée dans le processus de concentration en raison du rejet périodique d'eaux usées concentrées du réservoir de solution d'alimentation. La diminution de la concentration en sel dans la dernière étape de chaque cycle a été principalement attribuée à la diminution rapide des flux d'eau (Fig. 3) et de FC.

(a) Variations des flux d'eau et de soluté, et rapport de flux de soluté à eau pendant le fonctionnement à long terme de ce système FO à l'échelle pilote pour concentrer les eaux usées municipales à CF 5 ; ( b ) La contribution du CECP, de l'ECP et du soluté inverse à la diminution du flux d'eau aux points de nettoyage de la membrane. La procédure de nettoyage est décrite dans Matériels et méthodes.

Les contributions spécifiques du CECP, de l'ECP et de la diffusion inverse du soluté à la diminution de la perméabilité membranaire ont été déterminées et les résultats sont présentés sur la figure 3 (b). Il est évident que pendant le fonctionnement à long terme, le CECP est le principal facteur ayant un impact sur les flux d'eau, suivi par l'ECP et la rétrodiffusion des solutés. Il est très différent du test CCF, comme le montre la figure 2 (b). En effet, l'accumulation de soluté dans le système FO pendant le fonctionnement à long terme a été considérablement atténuée en évacuant périodiquement les eaux usées concentrées. La couche d'encrassement formée dans les systèmes FO pendant le fonctionnement à long terme est signalée comme étant irréversible et un nettoyage chimique est nécessaire pour récupérer la perméabilité26,36,37.

Le rejet des polluants présents dans les eaux usées est un facteur important reflétant l'efficacité de la concentration. La figure 4 illustre les variations des concentrations de polluants dans les solutions d'alimentation et d'extraction ainsi que les changements de taux de rejet au cours de l'opération longue. D'après la Fig. 4, il est clair que le système FO à l'échelle pilote pourrait atteindre (99,8 ± 0,6) % de COD et (99,7 ± 0,5) % de taux de rejet TP. Cependant, seulement (48,1 ± 10,5) % et (67,8 ± 7,3) % de rejet de NH4+-N et TN ont été observés au cours de ce processus de concentration, respectivement. Le faible taux de rejet de l'ammonium est attribué à la diffusion bidirectionnelle de l'ammonium de la solution d'alimentation et des cations sodium de la solution de soutirage dans le processus d'osmose directe38. Étant donné que TN dans la solution d'alimentation contenait également une partie d'azote organique à l'exception de l'ammonium, le taux de rejet de TN était donc plus élevé par rapport à NH4+-N en raison du rejet sain des matières organiques par la membrane FO.

(a) Concentrations de polluants dans la solution d'alimentation et la solution de soutirage ; (b) Taux de rejet des polluants dans le système FO pendant le fonctionnement à long terme.

Comme indiqué précédemment, la membrane FO a atteint différents taux de rejet pour divers polluants, bien qu'un FC prédéterminé de 5 ait été utilisé. Par conséquent, les valeurs de CF pour les eaux usées et divers polluants peuvent être différentes pendant l'exploitation à long terme, qui ont été calculées plus en détail et sont tracées à la Fig. 5. Les valeurs de CF de COD, TP, TN et NH4+-N sont toutes inférieures au CF des eaux usées. En effet, la membrane FO présentait des comportements de rejet différents pour divers polluants. Pour une opération à long terme, les efficacités de concentration de l'ammonium et de l'azote total dans le système FO étaient inférieures à celles de la DCO et du TP. Le développement de membranes FO modifiées pour supprimer la diffusion des ions monovalents (ammonium) à travers les membranes FO doit être effectué pour obtenir un rejet raisonnable38. Une autre limitation de la concentration des eaux usées est liée à la biodégradation des matières organiques bien que le taux de dégradation soit beaucoup plus lent par rapport à d'autres méthodes de biofloculation4. Afin de mieux comprendre l'efficacité de la concentration, une analyse du bilan massique a été effectuée, comme illustré à la Fig. S2. Prenons la DCO comme exemple, environ 19,2 % de la DCO a été dégradée ou attachée aux surfaces de la membrane pour former une couche d'encrassement pour chaque cycle de fonctionnement. Néanmoins, dans notre étude, la concentration finale en DCO pourrait atteindre 2335 ± 146 mg/L en mélangeant les eaux usées concentrées (à un FC de 5) et les matières particulaires/colloïdales récupérées dans l'unité de prétraitement. Selon la valeur théorique du potentiel énergétique de 3,86 kWh/kg DCO et l'efficacité actuelle de conversion d'énergie de 28 % dans la littérature par la récupération et la combustion du méthane1, le potentiel électrique obtenu pour les eaux usées concentrées est d'environ 2,52 kWh/m3 d'eaux usées. Actuellement, un traitement anaérobie typique (avec un taux d'élimination de 80 %) et un traitement aérobie en aval de ces eaux usées concentrées pour répondre à la norme de rejet des eaux usées consomment environ 0,4 kWh/m3 et 0,6 kWh/m3 en utilisant des technologies de pointe, respectivement1, avec une consommation d'énergie totale d'environ 1,0 kWh/m3. Le point de neutralité énergétique utilisant ce scénario de traitement est atteint à la concentration de DCO concentrée d'environ 925 mg/L. Cela indique que le niveau de DCO de cette étude utilisant la concentration de FO (2335 mg/L en moyenne) pourrait suffisamment répondre aux avantages économiques.

Le CF initial supérieur à 5 pour chaque cycle est dû à la complexité du contrôle du système tel que le niveau d'eau entrant et la variation de la perméabilité de la membrane après le nettoyage.

Il est intéressant d'observer que le taux de rejet de l'ammonium est augmenté en fonction du temps de fonctionnement. Afin d'expliquer ce phénomène, le modèle de polarisation de concentration, comme le montre l'Eq. (7), a été utilisé pour traiter les données, et les résultats sont résumés dans le tableau 2. Le coefficient de transfert de masse a été diminué et la concentration d'ammonium à l'interface membranaire (Cm) a également été abaissée au stade final par rapport à ceux au stade initial (également illustré à la Fig. 6). Ceci est lié à la formation d'une couche d'encrassement sur la surface de la membrane FO, qui a plus considérablement gêné le mécanisme de convection que le mécanisme de diffusion. Ainsi, la concentration à la surface de la membrane était inférieure (voir Fig. 6 (b)) à ce qui était attendu pour une polarisation de concentration normale attribuée à la convection et à la diffusion (Fig. 6 (a)). Ce phénomène peut être appelé polarisation à concentration réduite du gâteau (CRCP), qui a été observé dans les processus du système d'osmose inverse de l'eau de mer (SWRO)39. La concentration d'ammonium inférieure comme indiqué dans le tableau 2 sur la surface de la membrane (Cm) pour la membrane FO encrassée par rapport à la membrane propre, confirmant l'apparition de CRCP dans notre étude. Le faible Cm a par conséquent entraîné l'amélioration du taux de rejet par rapport à la polarisation de concentration normale attribuée à la convection et à la diffusion. De même, le CRCP peut également améliorer les performances de flux. Cependant, l'impact positif du CRCP sur les flux d'eau est beaucoup moins important par rapport à l'impact négatif du CECP29. Par conséquent, le CRCP est négligeable lorsque les comportements de flux sont évalués. En résumé, comme illustré sur la figure 6, la couche d'encrassement formée sur AL de la membrane FO a entraîné une diminution de la différence de pression osmotique et par conséquent une réduction de la perméabilité à l'eau. De plus, la couche d'encrassement, en raison de sa faible sélectivité, a eu des impacts moins importants sur les flux de soluté par rapport aux flux d'eau, conduisant à une augmentation de Js/Jw pendant l'opération à long terme. Cependant, pour le rejet de l'ammonium, la couche d'encrassement a induit un phénomène de CRCP, améliorant les performances de rejet avec l'augmentation du temps de fonctionnement à chaque cycle.

(a) membrane FO dans la filtration initiale ; (b) Membrane FO avec couche d'encrassement formée. Remarque : SL, couche de support ; AL, couche active ; FL, couche d'encrassement ; ICP, polarisation de concentration interne ; ECP, polarisation de concentration externe ; CECP, polarisation de concentration améliorée de gâteau ; CRCP, galette de polarisation à concentration réduite.

Bien que le concept d'utilisation d'une membrane d'osmose directe pour concentrer les eaux usées municipales ait été proposé pour la récupération d'énergie et de nutriments ces dernières années18,21,40, son applicabilité n'est pas encore systématiquement évaluée à l'échelle pilote ou à grande échelle. Ce travail fournit la preuve de l'utilisation de la membrane FO pour concentrer les eaux usées diluées à l'échelle pilote pour la première fois. Il démontre qu'un facteur de concentration critique existe et qu'un facteur de concentration sous-critique doit être utilisé dans ce système pour obtenir un traitement rentable. Le test à l'échelle pilote à long terme a également atteint un facteur de concentration plus élevé par rapport aux expériences à l'échelle du banc (généralement avec CF 2 ~ 3) rapportées par d'autres18,21, démontrant sa perspective prometteuse pour le traitement des eaux usées diluées et la récupération des ressources.

Ce test à l'échelle pilote confirme également que la membrane FO actuellement disponible peut obtenir un rejet très efficace de la matière organique et du phosphore mais une séparation relativement faible de l'ammonium. Afin d'améliorer encore l'efficacité de récupération de l'ammonium, des membranes FO hautes performances avec une perméabilité élevée à l'eau et une faible perméabilité aux solutés doivent être développées pour supprimer la diffusion bidirectionnelle des cations ammonium et sodium pendant le processus FO. Ce défi existant nécessite des collaborations interdisciplinaires intensives entre les scientifiques des matériaux et les ingénieurs de l'environnement. La modification de la charge de surface et des groupes fonctionnels des membranes FO afin d'améliorer leur sélectivité pour les cations devrait être explorée à l'avenir.

Le système FO à l'échelle pilote, comme illustré à la Fig. 7, était situé dans l'usine de traitement des eaux usées municipales de Quyang (WWTP), Shanghai, Chine et utilisé pour concentrer les eaux usées municipales réelles. Il se composait d'une unité de traitement primaire, d'un réservoir de solution d'alimentation (FS), d'un module de membrane FO enroulé en spirale, d'un réservoir de solution d'aspiration (DS), d'un réservoir de solution de nettoyage, d'un réservoir d'eaux usées concentrées, d'un réservoir de sel concentré et d'un réservoir d'effluents. L'objectif du traitement primaire utilisant une unité de séparation à membrane dynamique (faite de matériaux à pores grossiers) était d'éliminer une partie des substances particulaires et colloïdales existant dans les eaux usées municipales réelles pour atténuer l'encrassement de la membrane dans le processus FO en aval, et les détails de ce traitement primaire peuvent être trouvés dans notre publication précédente6. Les substances particulaires et colloïdales séparées dans l'unité de traitement primaire peuvent être utilisées pour générer du biogaz et de l'énergie43. Dans ce travail, nous nous attendons à ce que les substances principalement séparées puissent être mélangées avec les eaux usées concentrées du système FO pour générer de l'énergie et récupérer les nutriments. L'effluent de cette unité de traitement primaire a été pompé dans le réservoir FS. Les caractéristiques de ces eaux usées FS, c'est-à-dire des eaux usées municipales principalement traitées, sont présentées dans le tableau 3. Un capteur de niveau a été utilisé pour contrôler l'influent et les pompes FS (voir Fig. 7) pour maintenir un niveau d'eau constant dans le réservoir FS.

Photographie (à gauche) et représentation schématique (à droite) de ce système FO.

Une solution de NaCl 0,5 M avec une pression osmotique d'environ 23,6 bars a été utilisée comme DS. Sa concentration dans le réservoir DS a été maintenue relativement constante en dosant automatiquement une solution concentrée de NaCl (5 M) à travers une pompe doseuse contrôlée par un système de contrôle de la conductivité maintenant la conductivité DS au niveau de 47,3 ~ 47,5 ms/cm. Le flux d'eau de cette membrane FO (Jw) a été déterminé en quantifiant le volume de liquide dans le réservoir d'effluent, où le volume de solution dosée de NaCl 5 M a été exclu, tandis que le flux de soluté a été calculé sur la base des variations du total des solides dissous (TDS) du côté de la solution d'alimentation et de l'analyse du bilan massique. La température pendant l'expérience était de l'ordre de 18 à 22 °C.

Pendant le fonctionnement à long terme, un nettoyage chimique a été effectué pour ce système FO en utilisant 1 % d'Alconox + 0,8 % d'EDTA26 si le flux d'eau était réduit à la moitié du débit initial. Chaque nettoyage a duré 10 min à une vitesse d'écoulement transversal (CFV) de 20 cm/s. Après nettoyage chimique, un nettoyage hydraulique de 10 min au même CFV a été effectué, puis un nouveau cycle de filtration a été relancé.

Un module de membrane enroulée en spirale (50,8 cm × φ 8,6 cm) en triacétate de cellulose (CTA) avec une surface effective de 0,3 m2 a été utilisé dans ce système FO à l'échelle pilote, qui a été acheté auprès d'Hydration Technologies Innovation (HTI, Albany, États-Unis). Ce module de membrane avait une entretoise d'une épaisseur de 2,5 mm du côté FS et une entretoise d'une épaisseur de 1,5 mm du côté DS pour atténuer la polarisation de concentration.

Des membranes plates CTA FO achetées auprès de HTI ont également été utilisées pour examiner leur perméabilité intrinsèque. La perméabilité à l'eau (A), les coefficients de perméabilité au NaCl (B) et le taux de rejet de sel des membranes ont été déterminés par des tests de filtration RO à 11 bar comme décrit par Tiraferri et al. et Xie et al.23,44. Un rapport B/A inférieur pourrait indiquer une meilleure performance de filtration d'une membrane FO. Afin de caractériser la perméabilité de la membrane sous différentes concentrations de DS, les flux d'eau et de soluté ont été déterminés dans une cellule de filtration en utilisant une solution de NaCl (de 0,5 M à 4,0 M) comme DS et de l'eau déminéralisée (DI) comme FS selon les protocoles d'une publication précédente26. La vitesse d'écoulement transversal (CFV) a été maintenue à 20 cm/s pendant les essais. Dans cette étude, seule l'orientation AL-FS avec la couche active de la membrane face à la solution d'alimentation a été étudiée puisque l'AL-DS avec la couche active de la membrane face à la solution de tirage entraîne toujours un encrassement sévère de la membrane pour le traitement des eaux usées16,26.

Un modèle analytique comme indiqué dans l'Eq. (1), prenant en compte l'effet de la polarisation de concentration interne (ICP)24, a été utilisé pour évaluer les performances FO sous l'orientation AL-FS.

où Jw est le flux d'eau de la membrane CTA (L/(m2 h)), A (L/(m2 h bar)) et B (L/(m2 h)) sont respectivement la perméabilité à l'eau intrinsèque et les coefficients de perméabilité au NaCl, et πdraw et πfeed sont la pression osmotique de la solution de tirage et de la solution d'alimentation (bar), respectivement. Km, le coefficient de transfert de masse (L/(m2 h)), est lié au phénomène ICP au sein de la couche support poreuse côté DS.

Km peut être calculé en utilisant le coefficient de diffusion du soluté Ddraw (m2/s) divisé par le paramètre de structure membranaire Sme (m).

Dans l'éq. (2), εme (-), tme (m) et τme (-) sont respectivement la porosité, l'épaisseur et la tortuosité de la couche de support de membrane. (−) indique qu'il s'agit d'un paramètre sans dimension.

Éq. (1) est valable pour une alimentation bien définie (c'est-à-dire de l'eau DI) sous orientation AL-FS pour les membranes FO45, alors qu'elle peut ne pas bien simuler les flux d'eau dans des applications réelles en raison de l'évolution de l'encrassement. Par conséquent, un modèle de flux d'eau intégrant l'encrassement pour une condition d'encrassement avec polarisation de concentration améliorée du gâteau (CECP) a été développé46.

Dans l'éq. (3), A (L/(m2 h bar)) et B (L/(m2 h)) sont respectivement les coefficients de perméabilité globale à l'eau et au sel. Leurs valeurs dépendent des coefficients d'une membrane (indice 'me') et d'une couche d'encrassement (indice 'la'), qui sont indiqués dans les équations. (4) et (5) 46.

Le coefficient CECP, kCECP , a un impact sur la perméabilité des membranes FO lors d'un fonctionnement à long terme. Un kCECP plus élevé indique un effet CECP plus faible tandis qu'une valeur inférieure montre un effet plus significatif. Sous des effets CECP négligeables (c'est-à-dire, kCECP = ∞), Eq. (3) peut être transformé en Eq. (1).

La relation entre le flux de soluté (Js) et Jw peut être exprimée par l'équation de van't Hoff, comme indiqué dans l'équation. (6) 25.

où β est le coefficient de van't Hoff (−), Rg est la constante universelle des gaz (L·bar/(K mol)) et T est la température absolue (K).

Dans l'orientation AL-FS pour le système FO, la polarisation de concentration du côté FS peut être caractérisée en utilisant la théorie du film de couche limite47.

où Cb (mg/L), Cm (mg/L) et Cp (mg/L) sont les concentrations de la solution d'alimentation en vrac, de l'interface membranaire et de l'eau de perméat, respectivement. Ktot, le coefficient de transfert de masse global (L/(m2 h)), qui est donné par le rapport du coefficient de diffusion du soluté Ds à l'épaisseur de la couche limite δ, c'est-à-dire Ktot = Ddraw/δ.

Étant donné que la couche d'encrassement se forme pendant un fonctionnement à long terme, le coefficient de transfert de masse, Ktot, comprend le coefficient de transfert de masse de l'ECP (Kecp) et le coefficient de transfert de masse de la couche d'encrassement (Kla), en maintenant la relation indiquée dans l'équation. (8). Pour une membrane sans couche d'encrassement en filtration initiale (Kla = ∞), Ktot est égal à Kecp.

Les équations mentionnées ci-dessus ont été utilisées dans cette étude pour évaluer les comportements de rejet de l'ammonium pendant un fonctionnement à long terme.

Afin de déterminer le CCF, le système FO à l'échelle pilote a fonctionné en continu sous un CFV de 20 cm/s pendant environ 420 h avec une solution de NaCl 0,5 M comme solution de soutirage. La concentration de la solution aspirée a été maintenue constante en dosant automatiquement la solution saline concentrée comme indiqué sur la figure 7, tandis que les eaux usées municipales ont été progressivement concentrées du côté de l'alimentation. En raison de l'encrassement de la membrane et de la rétrodiffusion du soluté au cours de ce processus, les flux d'eau ont progressivement diminué. Lorsque les flux d'eau ont été réduits à près de zéro (0,2 L/(m2 h) dans cette étude), le facteur de concentration des eaux usées municipales côté alimentation a été calculé, ce qui a été considéré comme CCF dans cette étude. Aux facteurs de concentration prédéterminés (CF), à savoir 1 fois (X1), 3 fois (X3), 5 fois (X5) et 8 fois (X8), le facteur CF des eaux usées a été maintenu pendant un certain temps en déchargeant périodiquement un certain volume d'eaux usées du côté de la solution d'alimentation afin d'examiner la perméabilité de la membrane FO aux CF respectifs.

Afin d'examiner plus avant la contribution de l'encrassement des membranes à la diminution des flux d'eau, les eaux usées concentrées au CCF ont été progressivement diluées par de l'eau DI en différents CF, à savoir 5 fois (X5), 3 fois (X3) et 1 fois (X1). Les flux d'eau et de soluté aux CF respectifs ont de nouveau été déterminés en 2 h de filtration. De l'eau DI a également été utilisée comme solution d'alimentation pour déterminer les flux d'eau et de soluté après la fin du test X1. L'éq. (3) a ensuite été utilisé pour traiter les données obtenues afin de vérifier les impacts de l'encrassement sur la perméabilité. Ensuite, la membrane FO a été soumise à un nettoyage de membrane comme mentionné précédemment, et les flux d'eau et de soluté pour la membrane nettoyée ont également été mesurés en utilisant de l'eau DI comme solution d'alimentation et une solution de NaCl 0,5 M comme solution de tirage.

Sur la base du test CCF, un CF de 5 a été choisi pour le système FO à l'échelle pilote. Une partie de l'eau concentrée était évacuée périodiquement afin de maintenir un FC constant. Le système FO a fonctionné pendant 51 jours, et si le flux d'eau était réduit à la moitié du protocole de nettoyage initial, à savoir un nettoyage chimique utilisant un mélange 1% Alconox + 0,8% EDTA pendant 10 min suivi d'un nettoyage hydraulique pendant 10 min, a été effectué26 pour récupérer sa perméabilité. Les flux d'eau et de soluté et les caractéristiques des eaux usées ont été fréquemment surveillés au cours de cette expérience. Pendant l'opération à long terme, le volume de la solution d'alimentation et de la solution d'extraction a été maintenu à 10 L et 20 L, respectivement, à l'aide d'un système de capteur de niveau.

La demande chimique en oxygène (DCO), l'ammonium (NH4+-N), l'azote total (TN) et le phosphore total (TP) dans les solutions d'alimentation et d'extraction ont été déterminés selon les méthodes standard48. Le taux de rejet (r) de ces polluants dans le système FO peut être calculé par Eq. (9).

où Cdraw est la concentration de polluant dans la solution de soutirage (mg/L) et Cfeed est la concentration de polluant dans le réservoir de solution d'alimentation (mg/L).

Le FC des eaux usées dans ce système FO peut être déterminé par l'équation suivante.

où CFw est le CF des eaux usées (-), Qi est le débit d'affluent (L/h), Qd est le débit d'évacuation des eaux usées concentrées (L/h) et Qe est le débit d'effluent de la membrane FO (L/h).

Étant donné que la membrane FO ne peut pas éliminer complètement les polluants présents dans les eaux usées, le CF des polluants (CFp) peut être différent du CF des eaux usées (CFw), et le CFp peut être calculé par l'équation. (11).

où Crw est la concentration de polluants dans les eaux usées brutes (mg/L).

Comment citer cet article : Wang, Z. et al. Un système de membrane d'osmose directe à l'échelle pilote pour concentrer les eaux usées municipales à faible concentration : performances et implications. Sci. Rep. 6, 21653; doi : 10.1038/srep21653 (2016).

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Nous remercions la Fondation nationale des sciences naturelles de Chine (51422811) et le programme Shanghai Rising-Star (14QA1403800) pour le soutien financier de cette étude.

State Key Laboratory of Pollution Control and Resource Reuse, School of Environmental Science and Engineering, Tongji University, Shanghai, 200092, République populaire de Chine

Zhiwei Wang, Junjian Zheng, Jixu Tang et Zhichao Wu

École de génie environnemental et civil, Université de Jiangnan, Wuxi, 214122, République populaire de Chine

Xinhua Wang

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ZWW et ZCW ont conçu et conçu les expériences. JXT et JJZ ont réalisé les expériences, analysé les données. ZWW et XHW ont co-écrit le manuscrit.

Correspondance à Zhiwei Wang.

Les auteurs déclarent une absence d'intérêts financiers en compétition.

Ce travail est sous licence internationale Creative Commons Attribution 4.0. Les images ou tout autre matériel tiers dans cet article sont inclus dans la licence Creative Commons de l'article, sauf indication contraire dans la ligne de crédit ; si le matériel n'est pas inclus dans la licence Creative Commons, les utilisateurs devront obtenir l'autorisation du titulaire de la licence pour reproduire le matériel. Pour voir une copie de cette licence, visitez http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/

Réimpressions et autorisations

Wang, Z., Zheng, J., Tang, J. et al. Un système de membrane d'osmose directe à l'échelle pilote pour concentrer les eaux usées municipales à faible concentration : performances et implications. Sci Rep 6, 21653 (2016). https://doi.org/10.1038/srep21653

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Reçu : 27 novembre 2015

Accepté : 28 janvier 2016

Publié: 22 février 2016

DOI : https://doi.org/10.1038/srep21653

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