Nouveau fer magnétique

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 13675 (2022) Citer cet article

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Ce travail présente de nouvelles membranes magnétiques à matrice mixte poly(éthersulfone) (PES) qui combinent les avantages du polymère PES commun à faible coût et des alliages magnétiques fer-nickel à faible coût. De plus, les membranes PES à matrice mixte magnétique présentées ont été fabriquées et utilisées sans appliquer de champ magnétique externe pendant la coulée de la membrane ou le processus de séparation. Les membranes magnétiques fabriquées ont été préparées en utilisant la technique d'inversion de phase et un mélange de solvants N-méthylpyrrolidone et N, N-Diméthylformamide avec un rapport volumétrique de 1: 9 et du chlorure de lithium comme additif. Les alliages magnétiques fer-nickel utilisés ont été préparés par une simple méthode de réduction chimique avec des morphologies uniques (Fe10Ni90 ; en forme d'étoile de mer et Fe20Ni80 ; en forme de collier). Les membranes fabriquées ont été caractérisées par imagerie au microscope électronique à balayage (SEM) et au microscope électronique à transmission (STEM), aux rayons X à dispersion d'énergie (EDX), à la thermogravimétrie (TGA) et à la diffraction des rayons X (XRD). En outre, l'angle de contact statique avec l'eau, l'épaisseur de la membrane, la rugosité de la surface, la porosité de la membrane, la résistance à la traction de la membrane ainsi que l'analyse par magnétomètre à échantillon vibrant (VSM) et le taux de transition de l'oxygène (OTR) ont été déterminés. De plus, l'effet de la concentration de l'alliage et de l'utilisation de chlorure de lithium comme additif sur les propriétés des membranes PES vierges et magnétiques à matrice mixte fabriquées a été étudié. Les nouvelles membranes PES à matrice magnétique mixte présentées ont une coercivité élevée jusqu'à 106 (emu/g) avec un OTR de 3,61 × 10–5 cm3/cm2·s par rapport aux membranes PES vierges non perméables à l'oxygène. Les nouvelles membranes PES à matrice magnétique mixte présentées ont un bon potentiel de séparation des gaz (oxygène).

La séparation de l'air en ses composants est généralement effectuée à des fins industrielles et médicales. La séparation de mélanges de gaz binaires est particulièrement demandée pour produire des gaz précieux pour de nombreuses applications et atténuer la pollution. L'hydrogène, l'oxygène et l'azote gazeux sont considérés comme les gaz les plus précieux d'une importance particulière car les gaz purs individuels obtenus peuvent être apportés efficacement dans plusieurs domaines1. L'air enrichi en oxygène a diverses applications médicales, chimiques et industrielles, par exemple, il est utilisé pour l'amélioration de la combustion dans l'oxycombustion en augmentant les vitesses de combustion2, la régénération des catalyseurs dans le craquage catalytique fluide3, l'amélioration de la qualité de l'air intérieur4,5, les stations d'épuration6,7 et les traitements médicaux8,9. Pendant ce temps, l'air enrichi en azote peut être appliqué dans le stockage des aliments10,11, le contrôle des incendies12,13, la récupération du pétrole14,15 et le drainage de l'eau16.

Les techniques conventionnelles qui ont été utilisées pour la séparation des gaz O2/N2 sont la distillation cryogénique17,18 et l'adsorption modulée en pression (PSA)19,20,21. Les deux techniques sont des technologies commerciales où l'oxygène et l'azote peuvent être produits en quantité substantiellement adéquate et avec une grande pureté, cependant, elles sont limitées par leur complexité, leurs grands besoins en espace, leur coût élevé ainsi que leur consommation d'énergie élevée22. La séparation des gaz à base de membrane a attiré l'attention particulière des chercheurs au cours des dernières décennies. Elle offre de nombreux avantages par rapport aux méthodes conventionnelles en termes de consommation d'énergie, d'empreinte, de petit espace, de respect de l'environnement, de coût d'investissement et d'exploitation relativement élevé et de facilité d'utilisation23,24,25.

Les membranes pour les séparations de gaz sont classées en : membranes organiques (polymères), inorganiques, à matrice mixte (composite) (MMM) et autres membranes récemment développées telles que les membranes supportées par un liquide ionique (ILSM)26, les polymères à microporosité intrinsèque (PIM)27, la structure métallo-organique (MOF)28 et les polymères réarrangés thermiquement (TR)29. Les inconvénients des membranes polymères comprennent un compromis inhérent entre la perméabilité et la sélectivité, ainsi qu'une stabilité thermique et chimique inférieure par rapport aux membranes inorganiques. Les membranes inorganiques ont une efficacité de séparation supérieure à celle des membranes polymères et peuvent résister à des processus de séparation à haute température ; cependant, leur séparation est inversement proportionnelle à la pression du gaz d'alimentation ainsi qu'aux possibilités d'empoisonnement30. Pour améliorer les applications des membranes dans la séparation des gaz, de nouveaux matériaux/membranes à matrice mixte (MMM) peuvent combiner les avantages de la matrice polymère et de la charge inorganique, et minimiser les inconvénients des deux composants pour être la clé de l'amélioration de la séparation des gaz à base de membrane.

Récemment, l'intégration de nanoparticules magnétiques avec des polymères est une nouvelle classe de MMM qui a été largement abordée dans la séparation des gaz N2/O2. La séparation est basée sur la différence entre les propriétés de l'oxygène et de l'azote dans un champ magnétique ; l'oxygène est paramagnétique alors que l'azote est diamagnétique. La séparation est réalisée par l'effet d'un champ magnétique à gradient sur les molécules d'oxygène31,32. La poudre de néodyme magnétique a été dispersée dans une membrane d'éthylcellulose et a été utilisée pour la séparation N2/O2 en présence d'un champ magnétique externe, ce qui a entraîné un enrichissement en oxygène de 56 % dans le perméat pour l'induction magnétique de 2,25 mT. De plus, la gradation dans le champ magnétique qui a entraîné un enrichissement de 65 % en oxygène dans l'air dépend de la direction du champ magnétique et a augmenté avec l'augmentation de l'induction magnétique32. Dans une autre recherche, la surface de la membrane en poly(éthersulfone) (PES) a été recouverte de polydiméthylsiloxane puis recouverte de FluidMAG-PAD31 ; Le PES a été utilisé comme couche de support pour les principales couches de séparation de PDMS et de nanoparticules commerciales d'oxydes de fer magnétiques entravées dans le polymère de polyacrylamide et la membrane produite composée de Polyacrylamide/PDMS/PES et de PDMS/PES/Polyacrylamide a montré une sélectivité élevée en oxygène. En outre, des nanoparticules d'oxydes de fer (Fe3O4) ont été appliquées dans les polymères d'éthylcellulose et de poly(2,6-diméthyl-1,4-phénylèneoxyde) (PPO)33. La quantité, la taille, la distribution et les effets d'agglomération chargés de nanoparticules magnétiques sur les performances de la membrane dans la séparation de l'oxygène ont été étudiés34. Récemment, la Cloisite 15A à piliers Fe (P-C15A) a été dispersée dans une matrice de polysulfone (PSf) avec différents pourcentages de charge35. Les MMM magnétiques à double couche constitués de nanoparticules de PES/Pebax-1657-BaFe12O19 avec une charge de 18 et 24 % en poids fabriquées par des méthodes de co-coulage ont montré une sélectivité accrue des gaz O2/N2 4 et 4.01 ; respectivement, en présence de H = 0,5 T à 25 °C36. En outre, le PSf incorporé avec 10 % en poids de poudres de fer carbonyle (CIP) a amélioré la perméabilité et la sélectivité à l'O2 de 436 % et 41 % ; respectivement, par rapport à la membrane en PSf pur en présence d'un champ magnétique de 570 mT lors des tests de perméation37.

L'alliage nanocristallin à base de fer fait partie des nanomatériaux métalliques ferromagnétiques les plus attractifs pour les applications électromagnétiques. L'attention portée à cet alliage est attribuée à ses propriétés magnétiques uniques, son excellente rigidité mécanique, sa résistance et sa stabilité dimensionnelle thermique (rigidité), ses bonnes propriétés électriques et son coût raisonnable38,39. Bien que les chercheurs aient réussi à préparer de nombreux MMM magnétiques à partir de différents polymères et matériaux de nanocharge magnétique inorganique, plusieurs défauts doivent être résolus, notamment (1) une charge magnétique très coûteuse (praséodyme ou néodyme) qui empêche l'application d'une membrane d'impédance à grande échelle, (2) les nanoparticules d'oxyde de fer utilisées comme charge dans les MMM magnétiques nécessitent l'application d'un champ magnétique externe pendant le processus de séparation car les nanoparticules d'oxyde de fer perdent leur magnétisation une fois le champ magnétique éloigné, (3) le manque de dispersion homogène des nanocharges à l'intérieur de la matrice polymère formée.

À partir de cette motivation, ce travail combine les avantages des polymères courants à faible coût et des alliages/charges inorganiques simples à faible coût et permet l'utilisation de nouvelles membranes magnétiques à matrice mixte sur une gamme plus large et plus efficace dans la séparation des gaz (Oxygène). Les alliages magnétiques utilisés ont été préparés par une méthode de réduction chimique simple avec des morphologies différentes et uniques (Fe10Ni90 ; en forme d'étoile de mer et Fe20 Ni80 ; en forme de collier) qui se caractérisent par leurs propriétés magnétiques élevées, leur grande pureté (99,9 %) et leur préparation facile à grande échelle. De plus, les alliages magnétiques utilisés sont ferromagnétiques et ont une coercivité élevée (c'est-à-dire l'intensité du champ magnétique appliqué nécessaire pour démagnétiser le matériau ; une coercivité élevée est un signe d'aimantation permanente) et peuvent être utilisés sans appliquer de champ magnétique pendant la séparation ; qui a abouti à une efficacité à appliquer à grande échelle industrielle. Les nouvelles membranes ont été préparées en utilisant la méthode de coulée qui est simple, peu coûteuse et facile à contrôler.

Le PES vierge préparé et les membranes PES à matrice mixte ont été caractérisés à l'aide d'imagerie au microscope électronique à balayage (SEM) et au microscope électronique à balayage (STEM), aux rayons X à dispersion d'énergie (EDX), à la thermogravimétrie (TGA) et à la diffraction des rayons X (XRD). En outre, l'angle de contact statique avec l'eau, l'épaisseur de la membrane, la rugosité de la surface, la porosité de la membrane à l'aide d'éthanol et d'eau, la résistance à la traction de la membrane, l'analyse par magnétomètre à échantillon vibrant (VSM) ainsi que le taux de transition d'oxygène (OTR) ont été déterminés. De plus, l'effet de la concentration en alliage et de l'utilisation de chlorure de lithium comme additif sur les propriétés des membranes PES vierges et magnétiques à matrice mixte préparées a été étudié.

Le poly(éthersulfone) (PES) Ultrason E 6020P (température de transition vitreuse Tg = 225 °C et poids moléculaire (Mw) de 58 000 g/mol, densité de polymère = 1,37 g/cm3) a été obtenu auprès de la société chimique BASF (Ludwigshafen, Allemagne). Le N,N‐Diméthylformamide (DMF) (qualité HPLC, 99,8 %), la N-méthylpyrrolidone (NMP) (anhydre, > 99 % de pureté) et le chlorure de lithium (anhydre, > 99 % de pureté) ont été achetés auprès de Sigma-Aldrich. Le chlorure de nickel hexahydraté (NiCl2·6H2O, 98 %) et le chlorure ferreux tétrahydraté (FeCl2·4H2O, 99,99 %) ont été achetés auprès d'Alfa Aesar (Thermo Fisher Scientific, États-Unis). L'agent réducteur d'hydrate d'hydrazine (N2H4.H2O, 99 %) a été obtenu auprès de Fisher (Horsham, Royaume-Uni). Le catalyseur d'hydroxyde de sodium (NaOH, 98 %) a été acheté auprès de Trading Dynamic co. TDC (Le Caire, Egypte). L'eau distillée a été utilisée comme solvant pour les synthèses d'alliages nanostructurés. La figure 1 illustre la structure chimique du polymère PES.

La structure du polymère poly(éthersulfone) (PES).

Les alliages fer-nickel ont été préparés comme décrit dans notre article précédent40. Brièvement; du chlorure ferreux et du chlorure de nickel ont été dissous pour préparer 80 ml d'une solution aqueuse 0,1 M contenant à la fois des ions fer et nickel dans différents rapports pondéraux. Une solution de réduction chaude d'hydrazine (99%) qui a été préparée dans une solution alcaline d'hydroxyde de sodium dans des proportions de 1: 5, a été ajoutée à la solution métallique sous forte agitation jusqu'à 1500 tr / min et à une température de 95 à 98 ° C comme indiqué dans Fig. 2. Le temps de réaction de réduction chimique est d'environ 15 min. Un précipité noir a été séparé par un aimant et a été bien lavé avec de l'eau distillée jusqu'à ce que le milieu neutre soit atteint et a été séché dans une étuve à vide pendant une période d'une journée à une température de 35°C. Deux rapports molaires ont été préparés ; Fe10Ni90 et Fe20Ni80. La figure 2 montre une représentation schématique de la procédure de préparation des charges et des membranes PES à matrice mixte ainsi que le processus de séparation (oxygène) tel que décrit dans les sections suivantes.

Une représentation schématique de la procédure de préparation des deux charges ; par exemple, l'alliage Fe10Ni90 et les membranes poly(éthersulfone) (PES) à matrice mixte.

Le poly(éthersulfone) (PES) a été préparé dans une solution de polymère de 20 ml en mélangeant 18 % en poids de PES, 1 % en poids de chlorure de lithium dans un mélange de solvants de 90 % en volume de diméthylformamide (DMF) et 10 % en volume de N-méthyl pyrrolidone (NMP), en mélangeant jusqu'à dissolution complète et formation d'une solution homogène visqueuse. Dans une autre bouteille séparée, les alliages magnétiques préparés (Fe10Ni90; en forme d'étoile de mer et Fe20Ni80; en forme de collier) ont d'abord été dispersés dans 5 ml de mélange de solvants à 10% NMP et 90% DMF par ultrasons pendant 30 min à température ambiante, puis ils ont été ajoutés aux solutions de polymères PES après le retrait de l'aimant en utilisant les ultrasons des dopes de matrice mixte formés deux fois pendant 15 min à température ambiante. Les bulles d'air ont été éliminées des dopes à matrice mixte par dégazage pendant 20 min, puis les membranes PES à matrice mixte ont été préparées par la méthode de coulée à l'aide d'un couteau de coulée à racle ajusté à 350 µm. Ensuite, les membranes PES à matrice mixte magnétique coulées ont été immergées dans 2,5 l d'eau distillée avec de l'éthanol / méthanol à température ambiante pendant 2 h, comme illustré à la Fig. 2. Enfin, les membranes PES à matrice mixte magnétique préparées ont été séchées à température ambiante. Le dope PES à matrice mixte magnétique a été préparé avec des concentrations faibles (0, 05%) et élevées (2%) de charges magnétiques fer-nickel. Le tableau 1 montre le nom codé et la composition des membranes vierges fabriquées en PES et en PES à matrice mixte magnétique.

La porosité (ε) des MMM magnétiques fabriqués a été obtenue en mesurant les poids humides et secs des échantillons de membrane. Le poids humide de l'échantillon de membrane a été mesuré après l'avoir immergé dans de l'éthanol ou de l'eau pendant 15 min. Le poids sec de l'échantillon a été mesuré après séchage de l'échantillon à l'aide d'un four à 60 ° C pendant 24 h. La porosité de la membrane a été déterminée à l'aide de l'équation suivante41 :

où \({m}_{w}\) est le poids de la membrane humide (g), \({m}_{d}\) est le poids de la membrane sèche (g), \({\rho }_{e}\) est la densité de l'éthanol ou de l'eau (g/cm3) et \({\rho }_{P}\) est la densité du polymère (g/cm3).

L'angle de contact statique avec l'eau pour les échantillons de membranes a été mesuré à l'aide d'un goniomètre modèle 500-F1 couplé à une caméra vidéo et à un logiciel d'analyse d'images. Les échantillons de membrane ont été fixés sur une lame de verre et une goutte d'eau de (7 µl) a été déposée sur différents points de la surface de la membrane. L'échantillon de membrane a été analysé à l'aide des images capturées à des intervalles de temps consécutifs et les angles de contact droit et gauche ont été estimés à l'aide du logiciel d'analyse d'image et la valeur moyenne a été déterminée. La valeur rapportée était la moyenne de neuf lectures sur trois échantillons de membrane différents pour chaque composition.

Le taux de transmission d'oxygène (OTR) a été mesuré à l'aide d'un analyseur de perméabilité au gaz N530-B de GBPI Equipment CO. Ltd., Chine, selon la norme ISO 15105-1. ASTM D1434, YBB00082003, JISK7126-A et GB/T 1038 ont été utilisés pour l'évaluation du taux de transmission de l'oxygène gazeux (OTR) par la méthode de pression différentielle. La membrane a été fixée au milieu de la chambre d'essai pour séparer la chambre en chambre supérieure et chambre inférieure, en maintenant une différence de pression constante ; la pression initiale pour les chambres supérieure et inférieure est de 100 Kpa et 10 Pa, respectivement. Les molécules d'oxygène gazeux pénétreraient à travers l'échantillon d'une chambre à haute pression dans une chambre à basse pression. La perméabilité au gaz est mesurée en détectant le changement de pression dans la chambre à basse pression et en calculant le taux de transmission du gaz.

Une moyenne de dix mesures à différents points sur trois membranes différentes a été calculée à l'aide d'un micromètre (plage 0–25 mm, précision : 2 µm, HDT, Chine).

Un testeur de rugosité de surface (SJ-201 P, Mitutoyo, Kanagawa, Japon) a été utilisé pour mesurer la rugosité de la membrane. L'instrument a été calibré en mesurant la rugosité de la plaque de verre utilisée pour y fixer les échantillons de membrane. La moyenne de neuf mesures de trois échantillons de membrane différents qui ont été préparés à partir de trois dopants de membrane indépendants pour la même composition de membrane a été enregistrée.

Les membranes PES vierges et PES à matrice mixte ont été découpées en forme d'haltère. La longueur de chaque membrane était de 37 mm, la longueur de jauge des membranes était d'environ 16 mm; la largeur était de 13 mm en haut et de 7,2 mm (la plus étroite) au milieu de la membrane, pour forcer une fracture au milieu de l'échantillon. Le test de traction des films a été effectué avec le Texture Analyzer T2 (Stable Micro Systems, Ltd., Surrey, Royaume-Uni), à une vitesse de traverse constante de 0,1 mm/s. Les courbes contrainte-déformation ont été calculées à partir des courbes charge-allongement mesurées pour cinq échantillons de deux membranes préparées à partir de deux dopes préparés pour chaque composition de membrane.

La diffraction des rayons X (DRX) a été utilisée pour caractériser les alliages synthétisés et les membranes magnétiques à matrice mixte poly(éthersulfone). Les mesures XRD ont été effectuées sur un diffractomètre Shimadzu XRD-7000 (Kyoto, Japon, 45 kV, 30 mA; rayonnement filtré CuKa + Ni, λ = 0, 15406 nm). La plage 2θ était de 5° à 80°, à une vitesse de balayage de 4°/min et un pas de balayage de 0,026°.

Des études gravimétriques thermiques du PES vierge et des membranes PES à matrice mixte magnétique ont été réalisées à l'aide d'un analyseur gravimétrique thermique (Shimadzu TGA-50, Nishinokyo Kuwabara-Cho, Nakagyo-ku, Kyoto, Japon). Les échantillons ont été scannés sur une plage de température de 25 à 1000 °C à un gradient de température de 10 °C/min sous flux d'azote.

Les membranes PES vierges et PES à matrice mixte magnétique ont été coupées à l'aide d'une lame de rasage très tranchante, puis recouvertes d'or et imagées à une tension de 20 kV et une résolution de 1280 × 960 pixels à l'aide de la microscopie électronique à balayage (Joel Jsm 6360LA, Akishima, Japon). Pour l'imagerie en coupe ; les échantillons de membrane ont été immergés dans de l'azote liquide et ont été fracturés pour être traités pour un revêtement d'or avant l'imagerie. Les compositions chimiques ont été déterminées par une analyse de surface à l'aide d'un système de spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDX) équipé d'un SEM.

Les membranes PES vierges et PES à matrice magnétique fabriquées ont été inspectées par microscopie électronique à transmission (TEM, 2100Plus, JEOL Ltd., Tokyo, Japon), fonctionnant à 200 kV. Pour les alliages nanostructurés, ils ont été déposés sur une feuille de carbone transparente supportée par une grille de cuivre. Pour imager les membranes avec TEM, des échantillons de membranes ont été congelés à l'intérieur de blocs époxy (Epon 812) incorporant de la résine (Mollenhauer, Allemagne), et une très fine couche a été coupée à l'aide de PowerTom Ultramicrotomes (RMS Boeckeler, Boeckeler Instruments Inc., Tucson, Arizona, USA). Les compositions chimiques ont été estimées par une analyse de surface à l'aide d'un système de spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDX) équipé d'un STEM.

Un magnétomètre à échantillon vibrant (VSM, Lake Shore 7410, États-Unis) a été utilisé pour mesurer les propriétés magnétiques à température ambiante des alliages fer-nickel nanostructurés et des membranes vierges fabriquées en PES et en PES à matrice mixte magnétique. Le champ appliqué était − 20 ≤ H ≤ 20 kOe. Pour les mesures d'aimantation, les membranes ont été attachées et fixées dans un petit support cylindrique en plastique entre les piscines magnétiques.

Dans ce travail, deux alliages fer-nickel; Fe10Ni90 en forme d'étoile de mer et Fi20Ni80 en forme de collier, ont été préparés selon nos travaux précédents40 et les deux ont une microstructure unique, comme le montre la Fig. 3A,B. Ces deux alliages magnétiques distincts et leurs propriétés magnétiques uniques ont été précédemment présentés et discutés40. Incorporation de ces deux alliages magnétiques comme charge à l'intérieur de l'ébauche PES ; La figure 3C a entraîné la formation de membranes homogènes en PES à matrice magnétique mixte, comme indiqué sur les figures 3D, E en utilisant respectivement des alliages Fe10Ni90 et Fi20Ni80. Après avoir intégré les membranes dans des blocs époxy (Epon 812; Fig. 3F – H), elles ont été découpées en une couche très fine qui a été imagée par TEM. Le PES vierge et les membranes PES à matrice mixte magnétique sont illustrés à la Fig. 3I – K, respectivement, ce qui prouve que la membrane PES vierge ne contient aucune charge et confirme le maintien des mêmes morphologies des alliages fer-nickel utilisés à l'intérieur des membranes PES matricielles mixtes. Ce que l'on remarque, c'est que l'alliage magnétique permanent Fe10Ni90 a été ciblé et aligné dans la direction du mouvement du couteau de coulée. Cela peut être attribué au moment magnétique des particules et à l'interaction dipolaire résultante qui pourrait surmonter le mouvement thermique des particules. Dans les travaux antérieurs42, généralement, un champ magnétique externe était appliqué ; un champ magnétique stable avec une plage d'induction de 0 à 40 mT, pendant la coulée de la membrane, pour inhiber la sédimentation des particules magnétiques et améliorer la disposition appropriée des particules. Ici, dans ce travail. Le couteau de coulée utilisé a attiré les alliages près de/dans la surface. Cela peut expliquer l'observation selon laquelle les charges magnétiques contenues ont été tirées jusqu'à la surface de la membrane dans la direction du mouvement du couteau. Cela était en fait perceptible à l'œil nu, en particulier avec l'alliage Fe10Ni90.

Images TEM (échelles de barre de 0,5 µm et 100 nm) des alliages fer-nickel utilisés ; en étoile de mer Fe10Ni90 (A) et en collier Fi20Ni80 (B). Photos des membranes PES vierge (C) et PES à matrice mixte magnétique ; (D) Fe10Ni90 et (E) Fi20Ni80, et les photos des blocs époxy préparés contenaient les membranes PES à matrice mixte magnétique fabriquées (PES vierge ; F, membranes PES à matrice mixte ; G, H). Images TEM (échelle de barre de 100 nm) du PES vierge (I) et des membranes PES à matrice mixte (J, K) à l'intérieur des blocs époxy.

Les facteurs contribuant aux performances de séparation d'une membrane en termes de perméabilité et de sélectivité sont la morphologie et l'épaisseur de la membrane. En principe, la morphologie de membrane souhaitée dans la séparation des gaz est une structure spongieuse avec une épaisseur de membrane considérablement faible. Les images au microscope électronique des surfaces des membranes des membranes PES vierges et à matrice mixte ont été imagées et présentées à la Fig. 4. Les membranes PES vierges apparaissent comme une couche supérieure dense sans alliages (charges). Le processus d'imagerie des membranes PES à matrice mixte était très difficile en raison de l'effet de la forte magnétisation des alliages sur le microscope. Les images prises révèlent que les alliages magnétiques ont été dispersés dans la matrice PES. Les alliages intégrés apparaissent très brillants, en particulier avec l'alliage magnétique Fe10Ni90 (Fig. 4C, D). Les traces non dissoutes du chlorure de lithium utilisé peuvent contribuer à la brillance des alliages utilisés (Fig. 3D ; alliages Fe10Ni90 et 3F ; Fe20Ni80, respectivement). Cette brillance des alliages est renforcée par la projection d'une infime partie sur la surface de la membrane.

Images SEM des membranes PES vierges et PES à matrice mixte qui ont été préparées à l'aide de 1 NMP : 9 solvants DMF mélangés sans (A, C, E) et avec (B, D, F) 0,1 % en poids de chlorure de lithium. La membrane PES vierge (A, B), les membranes PES à matrice mixte utilisant des alliages Fe10Ni90 (C, D) et Fe20Ni80 (E, F) ont été imagées à des grossissements × 1000 et × 10 000.

Les images en coupe représentées sur la figure 5 illustrent la formation d'une structure asymétrique composée d'une couche de peau sur une structure poreuse plus ouverte (c'est-à-dire des couches sélectives et de support). Le changement de couleur du haut et du bas des membranes PES à matrice mixte suggère que la plupart des alliages se séparent dans la couche de peau. Ceci est également soutenu par le fait de ne pas remarquer l'existence d'alliages dans les images en coupe. Aussi, à l'œil nu, il a été remarqué que les surfaces des membranes PES à matrice mixte devenaient plus irrégulières alors que leur fond était lisse. Comme remarqué, la section transversale illustrait des formes poreuses ; le long poreux à côté de la couche de peau dense. La structure du réseau de pores minuscules arrondit les pores/trous plus grands. Cette structure unique était perceptible dans toutes les membranes magnétiques à matrice mixte fabriquées.

Images en coupe SEM du PES vierge et des membranes PES à matrice mixte magnétique qui ont été préparées à l'aide de 1 NMP : 9 solvants DMF mélangés sans (A, C, E) et avec (B, D, F) 0,1 % en poids de chlorure de lithium. La membrane PES vierge (A, B), les membranes PES à matrice mixte magnétique utilisant des alliages Fe10Ni90 (C, D) et Fe20Ni80 (E, F) ont été imagées à des grossissements × 500 et × 2000.

Bien que l'on utilise du chlorure de lithium comme porogène, la couche de peau non poreuse dense (face avant) a été formée comme le montre la figure 6A. mais les pores ont été montrés dans le SEM de l'épine dorsale (face arrière du support) de la membrane comme le montre la figure 6B. De plus, aucun pore n'a été montré à la surface des membranes à matrice mixte fabriquées, comme indiqué au SEM (Fig. 4).

Images SEM de l'avant (A) et de l'arrière (B) des membranes PES vierges qui ont été préparées à l'aide de 1 NMP : 9 solvants DMF mélangés avec du chlorure de lithium.

L'épaisseur brute de coulée était de 350 pm. Après coagulation du dope membranaire, l'épaisseur a perdu environ 41 à 58% et 65 à 63% de leur épaisseur brute de coulée en cas d'absence et de présence de chlorure de lithium, respectivement, comme indiqué sur la figure 7A. L'ajout d'alliages fer-nickel affecte légèrement l'épaisseur de la membrane. Comme remarqué, il n'y a pas de différences significatives dans l'épaisseur de membrane mesurée en fonction de la morphologie des différents alliages et/ou des concentrations de la condition utilisée dans ce travail.

Épaisseur de surface (A) et rugosité de la membrane (B) des membranes en PES vierge et en PES à matrice magnétique mixte en fonction de la composition du dopant de la membrane ; concentration en poids d'alliage en %, en cas d'absence (barres noires) et en cas d'utilisation de 0,1 % en poids de chlorure de lithium (barres blanches) dans le dope de la membrane.

La rugosité de surface des membranes a un effet important sur les caractéristiques de la membrane ; elle est liée à l'angle de contact de la membrane et à son hydrophilie42 dont la rugosité de surface tend à augmenter la mesure de l'angle de contact statique à l'eau. La moyenne arithmétique du profil de rugosité (Ra) est calculée comme la rugosité moyenne des surfaces mesurée par des pics et des vallées microscopiques. Comme le montre la figure 7B, l'absence de chlorure de lithium a mis en évidence l'effet de l'ajout d'alliages fer-nickel sur la rugosité de la membrane mesurée qui augmentait significativement avec une concentration élevée (2 %) d'alliage Fe10Ni90 (la rugosité de surface de la membrane PES à matrice mixte est supérieure à la rugosité de surface de la membrane PES vierge de 161 %) plutôt que de l'alliage Fe20Ni80 (la rugosité de surface de la membrane PES à matrice mixte est supérieure à la rugosité de surface de la membrane PES vierge de 61 %). Ceci peut être lié aux différentes morphologies des deux alliages utilisés40. En général, l'utilisation de chlorure de lithium et son effet sur la création de vides affectent la surface de la membrane pour qu'elle soit légèrement plus rugueuse que la même membrane préparée sans utiliser de chlorure de lithium dans le dope de membrane.

L'angle de contact statique avec l'eau sur les membranes PES vierge et PES mixte magnétique a été mesuré et présenté à la Fig. 8. L'ajout de 0,1 % en poids de chlorure de lithium dans le PES vierge a entraîné une réduction d'environ 15 % de l'angle de contact statique mesuré. En l'absence de chlorure de lithium, l'ajout d'alliage magnétique fer-nickel a entraîné une réduction significative de l'angle de contact statique mesuré avec l'eau en fonction de la concentration en alliage Fe10Ni90 utilisé (16,5 et 22,5 % pour 0,05 et 0,2 % en poids, respectivement). De plus, la morphologie différente de l'alliage a un effet différent à la même concentration utilisée. L'alliage Fe20Ni80 à 2% en poids a entraîné une réduction allant jusqu'à 34,6% par rapport à une réduction de 22,5% dans le cas de l'ajout de la même concentration d'alliage Fe10Ni90. Dans le cas de l'utilisation de chlorure de lithium, l'effet du chlorure de lithium a été diminué ou même inversé par l'effet de l'ajout des alliages dans lesquels l'angle de contact statique à l'eau mesuré de différentes membranes PES à matrice mixte est légèrement supérieur à l'angle de contact statique à l'eau mesuré des mêmes membranes PES à matrice mixte mais sans utiliser le chlorure de lithium (jusqu'à 13 % de différence) dans le dope de la membrane.

L'angle de contact statique avec l'eau du PES vierge et la composition des différentes membranes PES à matrice magnétique mixte en cas de sans (barres noires) et avec (barres blanches) en utilisant 0,1 % en poids de chlorure de lithium dans le dope de membrane.

Selon l'équation de Laplace, la pression de pénétration est linéaire à la tension superficielle du solvant. Ainsi, un solvant à faible tension superficielle est le meilleur choix du solvant utilisé pour déterminer la porosité de la membrane. La tension superficielle de l'eau distillée et de l'éthanol est respectivement de 72,8 et 21,6 mN/m. De plus, en général, tout solvant qui mouille efficacement la membrane peut être utilisé, mais une molécule plus petite (éthanol vs eau distillée) pénétrera plus de pores et le résultat sera en quelque sorte plus élevé en utilisant de l'éthanol qu'en utilisant de l'eau distillée, surtout si la membrane a de très petits pores (plus petits que mésoporeux). Pour cela, la mesure de la porosité à l'aide d'eau distillée peut être liée à des pores de grande taille, tandis que la porosité à l'éthanol peut être liée à toutes les gammes de pores.

Comme le montre la figure 9, la porosité du PES vierge et des membranes PES à matrice mixte magnétique a été mesurée à l'aide d'éthanol et d'eau distillée avec des plages de 86 à 93 % et de 64 à 88 %, respectivement. L'ajout des alliages magnétiques affecte positivement la porosité de la membrane. Mais, l'effet du Chlorure de Lithium et des différentes morphologies sur la porosité globale est très faible. L'effet de l'utilisation du chlorure de lithium est perceptible sur la porosité de grande taille mesurée par l'eau distillée.

Porosité (%) du PES vierge et des membranes PES à matrice mixte magnétique en l'absence (barres noires) et en présence (barres blanches) de 0,1 % en poids de chlorure de lithium dans le dopage de la membrane en utilisant de l'éthanol absolu (A) et de l'eau distillée (B).

La diffraction des rayons X (DRX) sur la figure 10 a montré la présence du large pic autour de 18° qui caractérise le polymère PES ainsi que les pics situés à 44,41°, 51,71° et 76,21° qui peuvent être indexés sur les plans (111), (200) et (220) des alliages FeNi3 cristallins cubiques à faces centrées (fcc) alliages de nickel à l'intérieur de la matrice PES. Le résultat obtenu soutient la formation réussie de membranes PES à matrice mixte.

Analyse XRD des alliages magnétiques fer-nickel utilisés comme charge, du PES vierge sans et avec ajout de 0,1 % en poids de chlorure de lithium dans le dope à membrane, et des membranes PES à matrice mixte magnétique en cas d'utilisation de 0,1 % en poids de chlorure de lithium dans le dope à membrane ; PES 1090 2,0 % W et PES 2080 2,0 % W.

La figure 11 montre les analyses TGA pour le PES vierge et les membranes PES à matrice mixte magnétique. La perte de poids initiale en dessous de 200 °C correspondait à l'élimination de l'humidité et/ou du solvant utilisé dans la fabrication de la membrane ; c'était moins de 4 %. La perte de poids de la membrane PES vierge est d'environ 450 ° C (93 % en poids restants), ce qui peut être attribué au clivage du dioxyde de soufre et au clivage de la liaison éther. À des températures plus élevées; la deuxième étape de dégradation thermique commence autour de 575 ° C (26% en poids restant) et le squelette (cycle benzénique) se décompose. Cette température a été légèrement augmentée à environ 588 ° C et 606 ° C avec 44,7 et 53 % en poids restants pour les membranes PES à matrice magnétique mixte PES 1090 2,0 % et PES 2080 2,0 %, respectivement. Le changement de la pente de la dégradation des membranes PES à matrice mixte magnétique par rapport à la membrane PES vierge peut être une indication de la stabilité thermique des membranes PES à matrice mixte magnétique. Cependant, il semble que la membrane à matrice mixte magnétique PES 2080 2,0 % (ligne c) soit plus stable que la membrane à matrice mixte magnétique PES 1090 2,0 % (ligne b) à une température supérieure à 600 °C.

Analyse TGA de la membrane PES vierge (a) et des membranes PES à matrice mixte magnétique (b ; PES 1090 2,0 % et c ; PES 2080 2,0 %) en cas d'utilisation de 0,1 % en poids d'additif de chlorure de lithium.

La composition élémentaire du PES vierge et des membranes PES à matrice mixte magnétique en cas d'absence et d'utilisation de chlorure de lithium dans le dope membranaire a été étudiée par analyse EDX équipée en SEM (tableau 2) et TEM (tableau 3) où les % at et % en masse sont indiqués. En SEM, la source de rayons X est une sphère d'un diamètre d'environ 1000 nm, alors qu'en TEM, la source de rayons X est un disque avec un diamètre de faisceau d'environ 50 à 100 nm de section. Il est bien connu que l'EDX n'est pas un outil d'analyse chimique de précision, c'est juste un instrument d'estimation de la distribution des éléments dans un échantillon. Il a été observé que la membrane PES vierge contenait de l'oxygène, du soufre, du carbone et d'autres traces de chlorure, ce qui peut être attribué à la présence d'un oligo-élément du chlorure de lithium utilisé (le détecteur de l'EDX utilisé n'a pas détecté l'élément lithium). Les membranes PES à matrice magnétique mixte contenaient de l'oxygène, du soufre, du carbone, du fer, du nickel et des traces de chlorure. La diminution de la teneur en soufre dans les membranes PES à matrice magnétique mixte peut être un signe de la formation d'un nouveau composite de PES et d'alliages fer-nickel. L'EDX équipé du TEM illustre une indication plus claire de l'inclusion des alliages fer-nickel à l'intérieur de la membrane PES à matrice magnétique mixte en raison d'une épaisseur de faisceau beaucoup plus faible, les rapports molaires utilisés 1: 9 et 2: 8 sont en parfait accord avec les teneurs en fer et nickel déterminées dans PES 1090 2,0% W (c. (c'est-à-dire; membranes à 14,4/54,65 % at. et 16,67/66,52 % en poids, respectivement). De plus, la cartographie d'analyse élémentaire illustrée à la Fig. 12 prend en charge la distribution uniforme de l'alliage fer-nickel utilisé à l'intérieur de la membrane PES à matrice magnétique.

Cartographie élémentaire TEM de la membrane à matrice mixte magnétique PES 2080 2,0 % W.

Comme le montre la figure 13, la résistance à la traction ultime de la membrane vierge en PES a légèrement diminué avec l'utilisation du chlorure de lithium dans le dopant de la membrane, cependant, l'ajout d'alliages magnétiques fer-nickel avec différentes microstructures a affecté différemment la résistance mécanique des membranes PES à matrice mixte magnétique fabriquées. L'étoile de mer; Fe10Ni90, affecte positivement la résistance de la membrane alors que le collier ; Fi20Ni80, l'affecte négativement. Cela peut être attribué à la bonne suspension des cônes de l'alliage fer-nickel en forme d'étoile de mer avec la matrice polymère plutôt qu'à l'alliage fer-nickel en forme de collier bondé, comme indiqué par l'imagerie TEM et SEM.

Résistance à la traction ultime en fonction de la composition du dope membranaire des membranes PES vierges et à matrice magnétique mixte sans (WO) et avec (W) 0,1 % en poids d'additif de chlorure de lithium dans le dope membranaire.

Les boucles d'hystérésis MH du PES vierge et des membranes PES à matrice mixte magnétique sont illustrées à la Fig. 14. Les membranes PES à matrice mixte magnétique forment une forme en S pour montrer leurs propriétés magnétiques, mais les membranes PES vierges ne forment pas une forme en S claire. L'effet du chlorure de lithium sur les propriétés magnétiques de la membrane est unique et n'est pas complètement compris43.

Les boucles d'hystérésis MH de la banque PES et des membranes PES à matrice mixte magnétique (PES 1090 2,0 % et PES 2080 2,0 % sans et avec l'utilisation de 0,1 % en poids d'additif de chlorure de lithium dans les dopes des membranes.

La coercivité (Hc) et l'aimantation (Ms) des alliages utilisés (Fe10Ni90 et Fe20Ni80), de la banque PES et des membranes PES à matrice mixte magnétique sans et avec l'utilisation de chlorure de lithium dans les dopes de membranes sont illustrées à la Fig. additif. Le PES vierge dans le cas de l'utilisation de chlorure de lithium dans le dopant de la membrane a montré une amélioration de la coercivité de la membrane d'un rapport de 83 %, ce qui peut être une indication de l'élimination incomplète de l'additif chlorure de lithium lors du processus de démixtion (processus de solidification de la membrane). La présence d'un peu de chlorure de lithium dans la membrane a également été confirmée par analyse EDX. Pour cela, dans le cas de l'utilisation de chlorure de lithium comme additif, l'amélioration de la coercivité de la membrane PES à matrice magnétique mixte n'était que de 30 % de la membrane PES vierge.

(A) Coerciivité (Hc; Oe) et (B) magnétisation (Ms) des alliages utilisés (Fe10Ni90 et Fe20Ni80), de la banque PES et des membranes PES à matrice mixte magnétique (PES 1090 2,0 % et PES 2080 2,0 %) sans et avec l'utilisation de 0,1 % en poids d'additif de chlorure de lithium dans le dope membranaire.

D'autre part, la magnétisation de la membrane PES à matrice magnétique mixte dans le cas de l'utilisation d'un additif de chlorure de lithium est presque trois fois supérieure à la magnétisation de la même membrane PES à matrice magnétique mixte sans utiliser d'additif de chlorure de lithium dans le dopant de la membrane. La membrane PES vierge sans et avec l'utilisation d'un additif de chlorure de lithium dans le dope de membrane n'a montré pratiquement aucune propriété de magnétisation. Selon les différents alliages fer-nickel, les membranes PES à matrice magnétique mixte contenant Fe20Ni80 présentaient une magnétisation plus élevée et une coercivité plus faible que les membranes PES à matrice mixte magnétique contenant l'alliage Fe10Ni90. En ce qui concerne l'application requise, la séparation des gaz sans appliquer de champ magnétique externe sur la cellule de séparation met en évidence la propriété de coercivité pour une meilleure performance des membranes PES à matrice magnétique mixte fabriquées.

La perméabilité détermine la quantité de molécules pénétrantes qui ont traversé la membrane. Le débit de perméat est le taux de transport des molécules de gaz dans une épaisseur donnée du matériau. La figure 16 montre le taux de transmission d'oxygène qui est la mesure de la quantité d'oxygène gazeux qui traverse une barrière sur une période donnée. La membrane PES vierge sans et avec l'utilisation de chlorure de lithium dans le dope de membrane ne donne pas de résultats pour la perméation à l'oxygène. L'ajout des alliages magnétiques a entraîné une transmission d'oxygène. Les membranes PES à matrice magnétique mixte contenant un alliage Fe10Ni90 semblable à une étoile de mer qui présente une efficacité de transmission d'oxygène supérieure à celle des membranes PES à matrice magnétique mixte contenant un alliage Fi20Ni80 en forme de collier. De plus, le taux de transmission d'oxygène est fonction de la concentration en alliage pour les deux alliages. D'autre part, il semble que l'additif au chlorure de lithium améliore la transmission de l'oxygène en augmentant la porosité dans la couche poreuse de support.

Taux de transmission d'oxygène (OTR) de la banque PES et des membranes PES à matrice magnétique mixte sans et avec l'utilisation de 0,1 % en poids d'additif de chlorure de lithium dans le dope de la membrane.

La sélectivité est un paramètre clé pour obtenir une pureté élevée du produit à des taux de récupération élevés44. Le mécanisme de séparation des membranes poreuses (inorganiques) est basé sur un tamis moléculaire (c'est-à-dire que les plus petites molécules traversent les pores de la membrane, tandis que les plus grosses sont bloquées) ou sur une adsorption sélective qui dépend de leurs propriétés d'adsorption et de leur interaction avec le matériau de la membrane45,46,47.

La morphologie de membrane souhaitée dans la séparation des gaz est une structure spongieuse avec une épaisseur de membrane considérablement faible48. En outre, la sélectivité d'une membrane dépend du type de matériau polymère utilisé dans la fabrication de la membrane.

Dans les membranes polymères, le transport des molécules de gaz a lieu en raison du mouvement moléculaire aléatoire des molécules de gaz individuelles. La plupart des membranes polymères présentent une bonne sélectivité en raison de la présence d'entreprises à faible volume libre et à faible perméabilité, comme le montre le compromis des limites supérieures de Robeson49.

Les polymères vitreux sont utilisés comme matériaux pour la séparation des gaz en raison de leur sélectivité plus élevée contrairement aux polymères caoutchouteux qui ont une perméabilité plus élevée, mais une faible sélectivité. Le polyéthersulfone (PES) est un matériau polymère vitreux très mis en évidence dans les membranes de séparation des gaz, car il possède une unité répétitive de diphénylène sulfone, comme le montre la figure 1, qui forme un polymère thermoplastique avec un squelette rigide qui a un degré élevé d'immobilité, une résistance mécanique, thermique et chimique élevée, une bonne résistance au fluage et une stabilité dimensionnelle élevée35. Cependant, les limites des compromis et la plastification des chaînes polymères restent des défis qui doivent être adaptés37. Pour cela, PES a été choisi pour améliorer son application dans la séparation des gaz dans ce travail.

Des membranes polymères PES vierges à feuille plate et à matrice magnétique mixte PES ont été préparées dans ce travail par coulée en solution et méthode d'inversion de phase et les alliages magnétiques fer-nickel préparés ont été incorporés comme charges. Toutes les membranes fabriquées ont été caractérisées à l'aide de différentes techniques d'analyses qui ont mis en évidence les points suivants :

Le couteau de coulée utilisé a attiré les alliages près de/dans la surface et les charges magnétiques ont été tirées vers la surface de la membrane dans la direction du mouvement du couteau. Cela maintient la charge magnétique concentrée sous la surface de la membrane et minimise la sédimentation de la charge. Cette attraction entre le couteau utilisé et la charge a annulé la nécessité d'appliquer un champ magnétique externe lors de la coulée de la membrane.

Bien que le chlorure de lithium ait été utilisé pour fonctionner comme porogène, il peut également générer une structure de surface plus dense en raison de la formation de complexes avec le solvant NMP, ce qui peut augmenter considérablement la viscosité de la solution de dopage comme décrit par d'autres chercheurs43. Cela peut jouer un rôle d'obstacle cinétique lors du processus d'inversion de phase qui conduit à une couche de surface plus dense. La couche de peau dense et non poreuse a été remarquée au SEM (Fig. 4); plus de pores ont été illustrés dans la couche de support d'éponge de membrane dans la section transversale (Fig. 5). Tandis que les pores créés par le chlorure de lithium utilisé sont illustrés à la Fig. 6 à l'arrière de la membrane.

La porosité est la quantité d'espace vide total présent dans la membrane. Un nombre plus élevé de pores réduira la sélectivité et un nombre inférieur de pores améliorera la sélectivité et diminuera la perméabilité. La porosité contribue également à la résistance mécanique de la membrane, au débit et à la solubilité des molécules de gaz. Dans ce travail, le taux de transmission de l'oxygène est influencé par l'affinité de l'oxygène envers les charges magnétiques qui augmentent le taux de transition de l'oxygène avec une augmentation de la concentration de l'alliage Fe10Ni90. Cependant, cette affinité est différente selon la composition des charges et par conséquent leurs morphologies et propriétés magnétiques ; PES 1090 2 % W a montré un OTR 2,6 fois plus élevé que PES 2080 2 % W ; bien que les deux membranes à matrice magnétique mixte incorporées n'aient montré aucune différence significative dans leur porosité déterminée.

La mauvaise compatibilité de la surface de la charge et du polymère a été proposée50 comme raison de l'augmentation de la perméabilité de la membrane tout en maintenant la sélectivité dans la plage d'origine. Le chemin de diffusion du gaz a été raccourci et ainsi, la diffusivité et la perméabilité apparentes du gaz ont augmenté50,51 ; En plein accord avec cet effet proposé et l'observation et les données obtenues dans ce travail, la propriété hydrophile des alliages fabriqués et la matrice PES relativement hydrophobe ont proposé une faible compatibilité entre leurs surfaces avec la création d'espaces (c. Par conséquent, l'adhérence entre la matrice organique et les particules de charge inorganique doit être étudiée en profondeur.

L'épaisseur de la membrane réduit la perméabilité des molécules de gaz dans laquelle une membrane de grande épaisseur donnera une plus grande distance pour que les molécules de gaz se déplacent, ce qui réduit la diffusion et la solubilité du gaz à travers la membrane. L'épaisseur de la membrane (environ 120 µm) qui a été utilisée dans ce travail peut contribuer à l'amélioration de la perméation des gaz dans les membranes PES à matrice mixte fabriquées.

En plein accord avec les études précédentes51, la coercivité et l'aimantation à saturation dépendaient de la composition et de la microstructure des alliages magnétiques. Les valeurs d'aimantation à saturation de la membrane PES à matrice mixte magnétique fabriquée étaient inférieures à celles des alliages magnétiques massifs. Cela peut être attribué à l'influence des chaînes polymères sur les propriétés des alliages magnétiques.

Le diagramme schématique illustre le rôle des bavures entourant l'alliage.

Bien que les chercheurs aient réussi à préparer de nombreuses membranes magnétiques à matrice mixte à partir de différents polymères et charges magnétiques inorganiques, plusieurs inconvénients peuvent affecter les performances de leur membrane et ce travail a présenté une solution à ces inconvénients, notamment (1) La charge magnétique rare utilisée comme le praséodyme ou le néodyme est une charge magnétique très coûteuse qui empêche son application à grande échelle, (2) Les nanoparticules d'oxyde de fer utilisées comme charge dans les membranes à matrice magnétique mixte doivent appliquer un champ magnétique externe pendant le processus de fabrication pour minimiser la sédimentation. de la charge dans le dos de la membrane et pendant le processus de séparation parce que les nanoparticules d'oxyde de fer ont perdu leur aimantation une fois que le champ magnétique s'est éloigné (c'est-à-dire que la membrane a perdu son affinité envers les molécules ciblées), (3) La plupart des méthodes de préparation ne fournissent pas de charges magnétiques bien dispersées dans les membranes formées.

Dans ce travail, les nouvelles membranes PES à matrice mixte magnétique présentées ont une coercivité élevée jusqu'à 106 (emu/g) avec un OTR de 3,61 × 10–5 cm3/cm2·s par rapport aux membranes PES vierges non perméables à l'oxygène. Ils combinent les avantages des polymères courants à faible coût et des charges inorganiques à préparation simple à faible coût et permettent leur utilisation dans une gamme plus large, et sont plus efficaces dans différentes applications sans appliquer de champ magnétique externe pendant la coulée de la membrane ou le processus de séparation. Les membranes PES magnétiques à matrice mixte présentées ouvrent de nouveaux domaines pour l'utilisation de membranes à matrice mixte dans différentes applications et à l'échelle industrielle.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié.

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Département de recherche sur les matériaux polymères, Cité de la recherche scientifique et des applications technologiques (SRTA-City), Borg El-Arab City, Alexandrie, 21934, Égypte

Norhan Nady et Noha Salem

Département des sciences des matériaux, Institut d'études supérieures et de recherche, Université d'Alexandrie, Alexandrie, 21526, Égypte

Noah Salem & Sherif H. Kandil

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Conceptualisation, NN ; méthodologie, NN ; logiciel, NN et NS ; analyse formelle, NN ; enquête, NN ; ressources, NN ; conservation des données, NN et NS ; rédaction—préparation du brouillon original, NN ; rédaction—révision et édition, NN et SHK ; surveillance, NN et SHK ; révision de la version finale, NN et SHK Tous les auteurs ont lu et accepté la version publiée du manuscrit.

Correspondance à Norhan Nady.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Nady, N., Salem, N. & Kandil, SH Nouvelles membranes magnétiques à matrice mixte fer-nickel/poly(éthersulfone) pour le potentiel de séparation de l'oxygène sans appliquer de champ magnétique externe. Sci Rep 12, 13675 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-16979-6

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Reçu : 02 juin 2022

Accepté : 19 juillet 2022

Publié: 11 août 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-16979-6

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