Transformer l'hydrophilie intrinsèque de Ti3C2Tx MXene en superhydrophobicité pour un dessalement efficace de la membrane photothermique

Nature Communications volume 13, Numéro d'article : 3315 (2022) Citer cet article

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En raison de sa capacité théorique de rejet de sel à 100 %, la distillation membranaire (MD) est apparue comme une approche prometteuse de dessalement de l'eau de mer pour faire face à la pénurie d'eau douce. Idéal MD nécessite un flux de perméat de vapeur élevé établi par un gradient de température à travers la membrane (∆T) et une excellente durabilité de la membrane. Cependant, il est difficile de maintenir un ∆T constant en raison de la perte de chaleur inhérente du côté de l'eau d'alimentation résultant de la transition continue de l'eau à la vapeur et d'empêcher l'encrassement et l'entartrage de la membrane induits par la transition de mouillage. Ici, nous développons une membrane d'ingénierie Ti3C2Tx MXene qui confère un effet photothermique localisé efficace et une forte imperméabilité à l'eau, ce qui permet d'augmenter considérablement le taux de production d'eau douce et la stabilité. En plus de l'effet photothermique qui évite la perte de chaleur, le Ti3C2Tx MXene à haute conductivité électrique permet également l'auto-assemblage de nanosphères polymères hiérarchiques uniformes sur sa surface par pulvérisation électrostatique, transformant l'hydrophilie intrinsèque en superhydrophobicité. Cette ingénierie interfaciale rend la distillation par membrane photothermique économe en énergie et hypersaline stable avec un taux de production d'eau élevé sous une irradiation solaire.

Le dessalement de l'eau de mer continue de faire partie intégrante du portefeuille de l'eau pour relever le défi toujours croissant de la rareté de l'eau douce dans le monde. Malgré des efforts considérables et des progrès notables, la plupart des technologies existantes impliquent une dépense énergétique élevée et une gestion difficile de la saumure, en particulier lors du traitement de solutions hypersalines1,2,3,4,5. Récemment, la distillation membranaire (MD), un processus émergent basé sur une membrane thermique, a démontré des avantages significatifs, tels qu'un rejet élevé de sel, une récupération élevée de l'eau du traitement de la saumure grâce à une intégration synergique avec l'osmose inverse (OI) et une compatibilité élevée avec les sources d'énergie renouvelables6,7,8,9,10,11. Dans un processus typique de distillation membranaire par contact direct (DCMD), l'eau saline chaude (alimentation) et l'eau purifiée froide (perméat) s'écoulent sur les côtés opposés d'une membrane hydrophobe, établissant un gradient de température à travers la membrane (∆T) qui entraîne la transition eau-vapeur (Fig. 1a). Servant à la fois de moyen de transport de vapeur et de barrière contre la perméation directe des liquides, la membrane hydrophobe permet efficacement à la vapeur de se transporter du côté alimentation au côté perméat et de se condenser dans l'eau douce, tout en rejetant l'eau liquide et les ions salins.

a Le procédé MD conventionnel avec des problèmes d'inefficacité thermique et de mouillage de la membrane utilisant une membrane C-PVDF en raison de l'effet inhérent de polarisation de la température et de la concentration. Le processus MD implique un écoulement d'eau de mer chaude (jaune) et d'eau douce froide (bleu) sur les côtés opposés d'une membrane hydrophobe poreuse, ce qui permet la perméation de la vapeur établie par le gradient de température à travers la membrane ∆T, tout en rejetant l'eau liquide et les ions salins. La ligne bleue représente la polarisation de la température avec une diminution progressive de ∆T en raison de la perte de chaleur inhérente du côté de l'eau d'alimentation en raison de la transition continue de l'eau à la vapeur. La nuance de couleur jaune représente la baisse de température près de l'interface alimentation/membrane par rapport à la température d'alimentation initiale (jaune). La ligne grise représente la polarisation de concentration avec une augmentation progressive de la concentration de sels près de l'interface, ce qui intensifie la propension à l'encrassement et à l'entartrage de la membrane induite par la transition de mouillage. b Procédé PMD optimisé avec auto-échauffement de surface localisé et stabilité de la membrane superhydrophobe dotée d'une membrane PM-PVDF. La membrane PM-PVDF permet d'améliorer le ∆T par effet photothermique et les performances non mouillantes grâce à la couche hiérarchique superhydrophobe de MXène avec des nanosphères polymères. La nuance de couleur rouge typique représente l'augmentation de température près de l'interface alimentation/membrane par rapport à la température d'alimentation initiale (jaune), résultant du chauffage de surface localisé par effet photothermique. c Ingénierie MXene qui réalise la conversion photothermique et la transformation de la mouillabilité de l'hydrophilie à la superhydrophobicité. À gauche : l'image TEM des nanofeuilles de MXène et l'image en médaillon montrent la conversion photothermique schématique améliorée par l'effet plasmonique du MXène. A droite : angles de contact à l'état initial et après ingénierie avec une forte déperlance.

Fondamentalement, un procédé MD idéal nécessite un flux de perméat de vapeur élevé, qui pourrait être obtenu grâce à un gradient de température constant à travers la membrane (∆T) et une bonne durabilité de la membrane. Cependant, du point de vue du transfert thermique et du transfert de masse dans un processus MD conventionnel, deux défis entravent largement l'application pratique de MD. Un défi de taille est la difficulté de maintenir un ∆T constant. D'une part, le MD nécessite un apport d'énergie continu pour chauffer l'eau d'alimentation en vrac afin de créer un ∆T constant et d'entraîner le transitoire eau-vapeur. D'autre part, ∆T diminue progressivement en raison de la perte de chaleur inhérente du côté de l'eau d'alimentation en raison de la transition continue de l'eau à la vapeur. La température près de l'interface alimentation/membrane diminue, ce qui est également connu sous le nom de polarisation de la température (Fig. 1a, à gauche), ce qui entraîne une force motrice réduite et une inefficacité énergétique globale12,13. Une solution efficace pour répondre à cette efficacité énergétique du MD est de maintenir un ∆T élevé en développant une membrane chauffante de surface à faible conductivité12,13,14,15,16,17,18.

L'autre problème qui entrave l'application de la DM conventionnelle réside dans la difficulté d'empêcher l'encrassement et la mise à l'échelle de la membrane induite par la transition de mouillage pendant le fonctionnement (Fig. 1a, à droite). Dans un procédé MD idéal, la membrane hydrophobe doit être maintenue exempte de blocage des pores et de mouillage pour obtenir à la fois une perméation efficace de la vapeur et un rejet de sel élevé. Cependant, le traitement de solutions hypersalines augmente inévitablement la concentration de sels (ou de tout autre constituant de l'aliment) à proximité de l'interface aliment-membrane. Cet effet de polarisation de la concentration intensifie la propension de la membrane à l'entartrage, au mouillage et à l'encrassement, entraînant une baisse du taux de production d'eau douce et une défaillance de la membrane19,20,21.

Une stratégie efficace et durable pour relever ces défis dans le DM conventionnel et exploiter le lien eau-énergie pourrait être le développement d'un système de DM photothermique (PMD)12,13,14,22,23,24. L'auto-échauffement de surface continu et localisé de la membrane photothermique, obtenu en récupérant l'énergie solaire, pourrait maintenir le gradient de température à travers la membrane25,26,27,28. Cependant, construire une membrane PMD idéale qui possède fondamentalement la combinaison hautement souhaitée de caractéristiques, y compris un effet photothermique efficace et une résistance durable au mouillage, reste un défi de taille. Des études récentes ont rapporté l'utilisation de carbure de titane (Ti3C2Tx, Tx = -F, -O et -OH), un MXène bidimensionnel (2D) émergent avec des canaux 2D intercalés et des capacités photothermiques améliorées par plasmonique, ce qui permet une grande supériorité pour la production d'eau douce solaire29,30,31,32,33. Néanmoins, l'application pratique du carbure de titane dans le MD est largement entravée par son hydrophilie intrinsèque, qui provoque inévitablement un mouillage de la membrane et entrave la stabilité du dessalement34,35.

Ainsi, cette étude tente de présenter une stratégie réalisable et efficace pour concevoir une membrane MXène résistante au mouillage afin de faire progresser son application potentielle pour le traitement de solutions hypersalines. Plus précisément, nous proposons une membrane photothermique en fluorure de polyvinylidène (PM-PVDF) Ti3C2Tx MXene qui confère un effet photothermique efficace et localisé et une forte imperméabilité à l'eau pour une PMD durable (Fig. 1b). Notre conception de l'ingénierie interfaciale utilise principalement la capacité de récupération solaire unique de MXene et sa conductivité électrique élevée pour obtenir à la fois une excellente conversion photothermique et une transformation de mouillabilité (Fig. 1c). D'une part, le MXene photothermique permet un auto-échauffement durable de la surface pour contourner la perte de chaleur côté alimentation causée par la transition continue eau-vapeur, maintenant ainsi un gradient de température élevé et constant entre les membranes. D'autre part, la conductivité électrique élevée du MXene permet l'auto-assemblage de nanosphères polymères hiérarchiques uniformes par électropulvérisation sur sa surface, transformant son hydrophilie intrinsèque en superhydrophobicité sans nécessiter de traitement de surface supplémentaire. S'appuyant sur l'ingénierie interfaciale fonctionnelle, notre membrane PM-PVDF est dotée d'une capacité d'efficacité énergétique et de résistance au mouillage très recherchée pour le traitement des solutions hypersalines, ce qui améliore considérablement le flux et la stabilité de la production d'eau douce.

Notre membrane d'ingénierie MXene (PM-PVDF) est composée de deux composants, qui sont la couche d'ingénierie MXene assemblée par nanosphères polymères interfaciales et la couche de membrane de base C-PVDF. La membrane PM-PVDF a été fabriquée en deux étapes, comme illustré schématiquement sur la figure 2a. Les nanofeuilles de Ti3C2Tx MXene ont d'abord été synthétisées à l'aide de la méthode de gravure et d'exfoliation HCl / LiF, suivies d'un processus de lyophilisation ultérieur (Figs. 1 à 3 supplémentaires). Ensuite, l'ingénierie MXene et son incorporation sur la couche de membrane C-PVDF ont été réalisées simultanément par un procédé d'électronébulisation facile pour former la membrane PM-PVDF. Le processus d'ingénierie de l'électrospray comprend principalement trois étapes : la formation de gouttelettes chargées, l'explosion coulombique et la séparation de phase (Fig. 2b). Nous avons utilisé du polydiméthylsiloxane (PDMS) et du PVDF dispersés dans le solvant miscible de THF et de DMF comme précurseur polymère pour la solution d'électrospray Ti3C2Tx MXene. Le PDMS est hydrophobe et a une faible conductivité thermique avec les groupes silane -Si-O-, ce qui pourrait générer suffisamment de sites de nucléation via la liaison avec les groupes fonctionnels de surface de MXene (-OH, -O et -F). La combinaison de PDMS et de PVDF génère les nanosphères polymères préférées qui s'auto-assemblent sous la direction de la structure de la conductivité électrique élevée de MXene. A noté que ces nanosphères polymères ne peuvent être générées que lorsque le PDMS et le PVDF hautement moléculaire sont tous deux présents. Ni le PDMS ni le PVDF seuls ne pourraient générer des nanosphères polymères (Fig. 4 supplémentaire) en raison de leur faible poids moléculaire et de leur faible énergie de surface.

a Une illustration schématique de l'ingénierie interfaciale pour fabriquer la membrane PM-PVDF. MXene a été synthétisé par la méthode de gravure-exfoliation, puis conçu sur une membrane C-PVDF par un processus d'électropulvérisation facile. b Auto-assemblage dirigé par MXene électriquement conducteur de nanosphères polymères par électropulvérisation. La formation de nanosphères polymères implique trois étapes comprenant la formation de gouttelettes chargées, l'explosion coulombique et la séparation des phases. La conductivité électrique élevée et les groupes fonctionnels de surface suffisants de MXene jouent un rôle de direction de la structure pour l'assemblage de nanosphères polymères, qui ne peuvent être générées que lorsque du PDMS et du PVDF hautement moléculaire sont tous deux présents. c Image SEM en coupe du PM-PVDF. d Image SEM du C-PVDF et (e) PM-PVDF. f Image TEM de nanofeuillets MXène 2D décorés de nanosphères polymères. g Balayage de ligne EDS correspondant sur les nanosphères polymères avec distribution d'éléments sphériques. h Modèles GIXRD. Les données source sont fournies sous la forme d'un fichier de données source.

La structure et la morphologie de la membrane PM-PVDF obtenue ont été davantage caractérisées par des images SEM et TEM. La figure 2c montre la structure en coupe transversale de la membrane PM-PVDF, qui se compose de la couche inférieure de C-PVDF (Fig. 2d) et de la couche de surface d'ingénierie MXene (Fig. 2e), respectivement. Les nanosphères polymères qui se sont auto-assemblées sur MXene (Fig. 2f) ont été vérifiées par l'image TEM et le profil de balayage linéaire élémentaire correspondant (Fig. 2g). Les images affichent la distribution uniforme des éléments C, O, F, Si et Ti dans des formes sphériques, liées aux nanosphères polymères et au Ti3C2Tx MXene. Notamment, les sphères polymères dirigées par MXene présentent un diamètre moyen beaucoup plus petit (~ 200 nm) que celles produites avec du PDMS et du PVDF (P-PVDF) en l'absence de MXene, qui avaient des diamètres à l'échelle microscopique d'environ 2 um (Fig. 5 supplémentaire).

La taille largement réduite des sphères polymères a vérifié la fonctionnalité du MXene basée sur une conductivité élevée et des groupes fonctionnels abondants. La présence de MXene fournit non seulement plus de sites de nucléation, mais induit également la fission coulombienne de gouttelettes électrostatiques lors de l'électrospray. L'équation (1) ci-dessous illustre les facteurs qui affectent la taille des particules lors de l'électrospray36 :

où dp et d sont respectivement les diamètres de la particule et de la gouttelette ; Φ est la fraction volumique du polymère ; Q est le débit de liquide ; ɛ et ɛ0 sont respectivement la permittivité du liquide et du vide ; et k est la conductivité du liquide. La formation de la couche d'ingénierie MXene est en outre mise en évidence dans le motif GIXRD (Fig. 2h), qui présente le pic caractéristique (002) de MXene lié à l'espacement d, ainsi que (100), (020) et (110) pics qui correspondent à la coexistence de PDMS et de PVDF. De plus, les interactions moléculaires abondantes présentées dans les spectres FTIR (Fig. 6 supplémentaire) et les spectres Raman (Fig. 7 supplémentaire) indiquent en outre la structure stable de la membrane PM-PVDF.

Une membrane photothermique qui produit efficacement des effets photothermiques avec une faible conductivité thermique permet un chauffage de surface localisé du côté alimentation tout en atténuant la conduction thermique inattendue vers le côté perméat, ce qui est souhaitable pour maintenir un gradient de température élevé à travers la membrane. La figure 3a présente les spectres d'absorption UV-Vis-NIR des membranes fabriquées avec des composants chimiques optimisés. Les membranes PM-PVDF avec des épaisseurs de couche de MXène variées ont démontré l'absorption distincte de Ti3C2Tx MXene avec deux pics d'absorption forts caractéristiques centrés à 610 nm et 1148 nm, tandis que la membrane C-PVDF a montré une capacité d'absorption de la lumière solaire négligeable. En particulier, la membrane PM50-PVDF optimale a affiché une absorption solaire plus forte et plus large (~ 93,6 %). Pendant ce temps, les membranes PM-PVDF ont démontré une conductivité thermique inférieure (0, 08 ~ 0, 12 W m - 1 K - 1) à celle de la membrane C-PVDF (0, 14 W m - 1 K - 1) (Fig. 3b), malgré leur incorporation de MXene hautement conducteur thermique. Par conséquent, la température de surface de la membrane PM50-PVDF a augmenté rapidement à 84,8 ° C en 3 minutes lorsqu'elle était exposée à un éclairage solaire (Fig. 3c), démontrant son comportement d'auto-échauffement de surface exceptionnel. Comme le confirment les images thermiques IR de la Fig. 3d, la membrane PM50-PVDF a fourni une augmentation de température de 60, 5 ° C, soit près de 10 fois celle de la membrane C-PVDF (6, 2 ° C) dans les mêmes conditions. En conclusion, la couche photothermique a conféré un excellent auto-échauffement localisé tout en minimisant la perte de chaleur pour atténuer la polarisation de température inhérente au DCMD conventionnel.

un spectre d'absorption UV-vis-NIR des membranes. b Les conductivités thermiques correspondantes. Les barres d'erreur indiquent les écarts-types estimés à partir de trois fois les mesures. c Profils de température de surface en fonction du temps et (d) les images thermiques IR correspondantes. e Distribution des tailles de pores. f Profil de surface optique typique du PM-PVDF. g Illustration schématique du PM-PVDF avec un piégeage de la lumière et une résistance thermique favorables. La topologie hiérarchique maximise la récolte de la lumière solaire par l'effet de piégeage de la lumière, et pendant ce temps, les poches d'air piégées dans la membrane servent de résistance thermique pour atténuer la conduction thermique à travers la membrane et obtenir une utilisation solaire efficace. Les données source sont fournies sous la forme d'un fichier de données source.

Nous attribuons la combinaison d'un effet photothermique efficace et d'une faible conduction thermique à la couche d'ingénierie multifonctionnelle MXene. L'auto-assemblage de nanosphères polymères sur MXene a rendu une texture topologique avec une structure hiérarchique et des poches d'air piégées, ce qui a été vérifié par la structure des pores de la membrane PM-PVDF (Fig. 3e) et les profils de surface optiques (Fig. 3f). De plus, la porosité avant (C-PVDF) et après modification de surface (PM-PVDF) était de 69,2 ± 0,2 % et 71,8 ± 0,3 %, respectivement. La légère augmentation de la porosité après modification de surface est due à la couche de MXène hiérarchique induite par électrospray avec des nanosphères polymères. En outre, l'augmentation de la porosité avec une diffusion efficace des phonons et l'introduction de PDMS à faible conductivité thermique ont donné lieu de manière synergique à la conductivité thermique relativement plus faible de la membrane PM-PVDF. Cette fonctionnalité combinée de la couche MXene peut être illustrée schématiquement sur la figure 3g. Du point de vue de l'absorption solaire, la topologie hiérarchique est favorable pour maximiser la récolte de la lumière solaire via un effet de piégeage de la lumière à l'échelle nanométrique ; du point de vue du transfert thermique, la structure poreuse hiérarchique avec des poches d'air piégées sert de résistance thermique pour atténuer la conduction thermique à travers la membrane et obtenir une utilisation solaire efficace.

La mouillabilité de surface de la membrane est un autre facteur qui affecte les performances de dessalement, ce qui est lié à l'entartrage et à l'encrassement de la membrane induits par la transition de mouillage. À cet égard, l'auto-assemblage de nanosphères polymères hiérarchiques uniformes sur la surface de la couche de MXene transforme l'hydrophilie intrinsèque du MXene en superhydrophobicité sans nécessiter de traitement de surface supplémentaire. Comme mentionné ci-dessus sur la figure 1c, après la transformation de la mouillabilité par l'ingénierie MXene, l'angle de contact (CA) de la membrane PM-PVDF est passé de ~ 70 ° à ~ 172 °, ce qui dénote une surface superhydrophobe à l'état Cassie-Baxter (Fig. 4a). À notre connaissance, la superhydrophobicité de notre membrane PM-PVDF est la plus élevée parmi les membranes conçues par MXene. La membrane superhydrophobe PM-PVDF a également assuré une bonne répulsion des substances à faible tension superficielle (Fig. 4b), en maintenant des gouttelettes sphériques lorsque des gouttes d'éthanol et de SDS ont été déposées. À l'inverse, les membranes C-PVDF vierges (CA = 125 °) et P-PVDF sans MXène (CA = 155 °) affichaient des performances hydrophobes dans l'état du modèle de Wenzel (Fig. 8 supplémentaire).

a Une illustration schématique d'une goutte d'eau dans l'état de Cassie-Baxter sur le PM-PVDF et l'état du modèle de Wenzel sur le C-PVDF, respectivement. b Photographie de différentes gouttelettes de solvant sur le C-PVDF et le PM-PVDF, respectivement. De gauche à droite : eau DI, 10 et 20 % d'éthanol (EA) dans l'eau, 0,1 mM, 0,3 mM et 0,5 mM de dodécylsulfate de sodium (SDS) dans l'eau. c Faible angle de glissement du PM-PVDF. d Instantanés sélectionnés d'une gouttelette d'eau frappant la surface de la membrane superhydrophobe. e Illustration schématique des problèmes de membrane induits par le mouillage surveillés par l'évolution de l'impédance de la membrane pendant le dessalement. La transition de mouillage induirait une perméation transmembranaire des ions sel de l'eau d'alimentation et une nouvelle accumulation de cristaux à l'intérieur des pores de la membrane, ce qui pourrait être directement reflété par la baisse de l'impédance de la membrane. f Impédances membranaires normalisées surveillées in situ pendant le traitement avec une solution hypersaline. Barre d'échelle : 5 μm. Le cercle en pointillé représente l'étape de transition de l'impédance accompagnée d'un mouillage aggravant de la membrane. L'encart est une image SEM de C-PVDF avec les cristaux s'écaillant à l'intérieur des pores de la membrane. Les données source sont fournies sous la forme d'un fichier de données source.

De plus, la membrane PM-PVDF présentait un angle de glissement extrêmement faible inférieur à 2 ° (Fig. 4c), ce qui permettait aux gouttes d'eau de rouler facilement avec une hystérésis d'angle de contact négligeable, comme le vérifie encore le processus d'avance et de recul (Fig. 9 supplémentaire). Une autre indication d'une forte imperméabilité à l'eau est le phénomène de rebondissement de l'eau. La gouttelette incidente n'a pas pénétré la surface superhydrophobe de la membrane PM-PVDF; au lieu de cela, il a rebondi dans les airs en moins de 10,05 ms et a rebondi plus de 10 fois avant de finalement reposer à la surface (Fig. 4d). Cette imperméabilité supérieure est attribuée à la faible énergie de surface et à la rugosité de la topologie de surface de la membrane PM-PVDF. En particulier, l'interface d'ingénierie polymère hiérarchique nanosphère-MXène a généré une grande fraction de porosité avec des poches d'air emprisonnées sous les gouttes d'eau, ce qui construirait un glissement des limites et une ligne d'interface eau-air stable sans cisaillement pendant le dessalement37,38.

Pour caractériser la résistance au mouillage de la membrane PM-PVDF lors du traitement d'une solution à haute salinité (10% en poids de NaCl), nous avons surveillé in situ l'évolution de l'impédance de la membrane à l'aide d'un poste de travail électrochimique (Fig. 4e et Supplémentaire Fig. 10). La figure 4f montre la diminution progressive de l'impédance de la membrane C-PVDF de contrôle en raison de la perméation transmembranaire induite par le mouillage des ions de l'eau d'alimentation, ce qui provoque en outre l'accumulation de cristaux à l'intérieur des pores de la membrane (encadré de la figure 4f et de la figure supplémentaire 11). L'étape de transition de l'impédance s'accompagne des problèmes aggravants de mouillage, de tartre et d'encrassement de la membrane, qui entraînent une baisse rapide du flux de production d'eau douce et du rejet de sel (Fig. 12 supplémentaire). À l'inverse, la membrane superhydrophobe PM-PVDF a démontré une impédance membranaire stable. Le PM-PVDF a conservé une morphologie constante et des performances superhydrophobes (Fig. 13 supplémentaire), indiquant son grand potentiel de dessalement stable et efficace des solutions hypersalines. Cette excellente résistance au mouillage de la membrane PM-PVDF peut s'expliquer fondamentalement par la pression d'entrée de liquide de percée (ΔP) selon l'équation de Young-Laplace11. La membrane PM-PVDF a montré un ΔP plus élevé de 2, 05 ± 0, 04 bar par rapport à celui du C-PVDF (1, 18 ± 0, 03 bar) en raison de la superhydrophobicité et de la taille des pores plus petite dotée par la couche hiérarchique de MXène. Cette valeur ΔP est également cohérente avec la pression d'entrée de liquide (LEP) mesurée à l'aide d'un poromètre (POROLUX™ 1000) (tableau supplémentaire 1).

Pour valider davantage les performances de dessalement de la membrane PM-PVDF par PMD, nous avons utilisé un module DCMD avec une fenêtre lumineuse (Fig. 14 supplémentaire) pour le traitement PMD d'une solution hypersaline. Nous avons d'abord étudié le flux de production d'eau douce en utilisant une alimentation de 30 °C, ce qui est proche de la température réelle de l'eau de mer de Hong Kong en août. Comme le montre la Fig. 5a, la membrane PM-PVDF sans illumination solaire a fourni un flux de production d'eau douce moyen d'environ 1,55 kg m-2 h-1, ce qui est comparable à celui de la membrane C-PVDF témoin (1,53 kg m-2 h-1). Cependant, lorsqu'elle est exposée à un seul ensoleillement, le flux de production d'eau douce de la membrane PM-PVDF augmente à environ 2,88 kg m−2 h−1, tandis que la membrane C-PVDF affiche une augmentation négligeable. Une tendance similaire a également été trouvée dans différentes conditions de fonctionnement en termes de densité d'ensoleillement. De plus, l'efficacité apparente de conversion solaire-vapeur (η) du PM-PVDF a été calculée comme étant d'environ 89,0 %, ce qui est beaucoup plus élevé que celui du C-PVDF (~ 15,5 %), indiquant une conversion photothermique efficace. De plus, contrairement à la baisse rapide du flux de production d'eau douce subie par le C-PVDF, le PM-PVDF a démontré une performance de dessalement très stable (Fig. 5b), ce qui est cohérent avec l'évolution de l'impédance de la membrane illustrée à la Fig. 4f. À titre de comparaison, nous avons résumé une partie des performances de dessalement solaire de notre membrane PM-PVDF et d'autres études existantes sur la figure 5c. Dans l'ensemble, la membrane PM-PVDF a démontré de nombreux avantages par rapport aux membranes PMD de pointe22,27,28,39,40,41,42,43,44,45,46 ainsi qu'aux évaporateurs d'eau interfaciaux solaires (IWE)1,47,48,49,50,51,52 en termes de flux de production d'eau douce et d'efficacité solaire-vapeur, en particulier pour le traitement des solutions hypersalines.

a Flux de production d'eau douce des membranes PM-PVDF et C-PVDF sous différentes densités d'ensoleillement. Alimentation, 30 oC. b Évaluation de la stabilité de la membrane en termes de flux de production d'eau douce normalisé. Les barres d'erreur indiquent les écarts-types estimés à partir de trois fois les mesures. c Résumé des stratégies typiques de dessalement solaire de pointe exploitées dans des conditions variées. L'efficacité solaire est liée à la conversion ou à l'utilisation du soleil en vapeur autour d'un soleil. d Température de surface du module surveillée par image thermique IR pendant le fonctionnement. e Diagramme de phase et modèle simulé pour les performances de la membrane PM-PVDF. f Stabilité à long terme du PM-PVDF lors du traitement de solution hypersaline multi-composants sous 1 illumination solaire. Alimentation, 60 oC. Les données source sont fournies sous la forme d'un fichier de données source.

Nous avons en outre étudié l'effet du chauffage de surface photothermique localisé à l'interface membrane-eau pendant l'opération PMD. Les températures de surface de la membrane PM-PVDF lorsqu'elle est exposée à un éclairage solaire de 1, 3 et 5 à une alimentation de 30, 0 ° C sont enregistrées à la Fig. 5d. La membrane PM-PVDF a atteint des valeurs élevées d'environ 38,2, 44,8 et 58,6 °C, respectivement, tandis que la membrane C-PVDF n'a montré presque aucune augmentation de température évidente. Sous l'exemple d'un éclairage solaire, la température de sortie du distillat de la membrane PM-PVDF a démontré une augmentation de 1,71 ° C, ce qui est supérieur à ceux sans éclairage solaire et de la membrane C-PVDF (tableau supplémentaire 2). On peut s'attendre à ce que l'augmentation du chauffage de surface localisé par l'effet photothermique puisse encore compenser, atténuer et inverser la polarisation de température inhérente au MD conventionnel. De plus, l'inversion de la polarisation de la température le long de la membrane élargirait davantage le gradient de température à travers la membrane pour renforcer la force motrice du transfert de vapeur.

Nous avons supposé que les conditions opérationnelles, y compris la température d'alimentation et la densité solaire, affecteraient largement la température de surface pour rendre différents gradients de température à travers la membrane. Pour révéler la relation entre ces conditions opérationnelles et le flux de production d'eau douce (Fig. 5e), nous avons développé une modélisation empirique basée sur les résultats expérimentaux, qui peut être décrite comme l'équation suivante. (2):

où T et S représentent respectivement la température d'alimentation (°C) et la densité d'éclairement solaire (soleil). Selon l'éq. (2), le flux de production d'eau douce de la membrane PM-PVDF dans notre système est un polynôme du second degré à la température d'alimentation et du premier degré à la densité solaire.

De plus, nous avons évalué les performances de la membrane PM-PVDF pour le traitement de solutions hypersalines multi-composants avec des sels peu solubles. La figure 15 supplémentaire montre que le PM-PVDF a démontré une impédance membranaire stable et un flux de production d'eau douce lors du traitement de solutions hypersalines à plusieurs composants, indiquant une bonne résistance au mouillage et à l'entartrage. Comme vérifié par les images OCT 3D et les images SEM, la morphologie de la membrane a conservé son état initial avec peu de cristaux de sel précipitant pendant le dessalement. Au contraire, la membrane C-PVDF a souffert d'un important mouillage de la membrane et a subi une détérioration due à la précipitation de sel, entraînant une baisse rapide du flux de production d'eau. Au final, pour valider la durabilité de la membrane PM-PVDF, nous avons effectué un test de dessalement à long terme sous une illumination solaire en utilisant le même aliment hypersalin multi-composants à 60 °C. La figure 5f montre le flux de production d'eau douce stable de la membrane PM-PVDF à 14,38 kg m-2 h-1 et le rejet élevé de sel (≥ 99,9 %) pendant 120 h, indiquant sa stabilité et sa durabilité élevées. Ces résultats suggèrent en outre que la couche de MXène hiérarchique superhydrophobe sert d'armure efficace pour la résistance au mouillage et fournit une interface glissante et résistante à l'entartrage pour un contact stable eau/air37,38.

En conclusion, nous avons développé une membrane d'ingénierie Ti3C2Tx MXene (PM-PVDF) avec des capacités photothermiques localisées efficaces et une hydrofugeabilité supérieure pour une PMD durable. La capacité de récupération solaire efficace de MXene a doté la membrane d'une capacité d'auto-échauffement de surface photothermique localisée pour contourner la perte de chaleur inhérente du côté alimentation induite par la transition continue eau-vapeur. De plus, le MXene hautement conducteur d'électricité a joué un rôle de direction de la structure en permettant l'auto-assemblage de nanosphères polymères hiérarchiques uniformes sur sa surface par électropulvérisation, qui a transformé l'hydrophilie intrinsèque du MXene en superhydrophobicité. Bénéficiant de l'ingénierie interfaciale, notre membrane PM-PVDF était dotée d'un gradient de température constamment élevé entre les membranes ainsi que d'une forte résistance au mouillage, ce qui a entraîné une augmentation significative du taux de production d'eau douce et de la stabilité sous un seul éclairage solaire. Ce travail présente une voie efficace pour réaliser des opérations PMD économes en énergie et hypersalines stables qui pourraient exploiter le lien eau-énergie en développant une membrane superhydrophobe multifonctionnelle conçue par MXene.

En bref, nous avons d'abord synthétisé des nanofeuilles de Ti3C2Tx basées sur une méthode de gravure et d'exfoliation HCl/LiF. Suivant le processus typique, 0,5 g de Ti3AlC2 (MAX, pureté > 98 % en poids) a été immergé dans une solution aqueuse de HCl (9 M) et de LiF (0,5 g), et le mélange résultant a été agité magnétiquement à 35 °C pendant 24 h. La solution de Ti3C2Tx résultante a été lavée et exfoliée dans de l'eau déionisée (DI), ce qui a donné une dispersion de Ti3C2Tx MXène. Après un autre processus de lyophilisation, une poudre de Ti3C2Tx MXène a été obtenue.

Une solution d'électrospray optimisée a été préparée composée de 3,0 % en poids de PDMS (Sylgard 184), de 2,0 % en poids de fluorure de polyvinylidène (PVDF, Mw = 530 000 g mol-1) et d'un solvant miscible de THF/DMF (w/w = 1:1), suivi d'une agitation à 65 °C pendant 12 h. Par la suite, différentes charges de poudre de MXène ont été ajoutées et uniformément dispersées. Ensuite, les solutions d'électronébulisation ont été transférées dans des seringues en plastique et fixées sur la machine d'électronébulisation (ET-2535). Une haute tension stable de 20 kV et un débit d'alimentation de 1,0 ml h-1 ont été appliqués, avec une membrane commerciale en PVDF (C-PVDF) comme collecteur. La température ambiante et l'humidité relative étaient de 25 ± 2 °C et 48 ± 3 %, respectivement. Des membranes avec différents rapports pondéraux de PDMS, PVDF et MXène de membrane PM-PVDF (3: 2: 2, 3: 2: 2, 5 et 3: 2: 3) ont été fabriquées, désignées respectivement par PM40-PVDF, PM50-PVDF, PM60-PVDF. Nous avons également fabriqué une série de membranes PM-PVDF avec des couches de MXène d'épaisseurs variées allant de 5 ± 1,5 μm, 10 ± 1,5 μm, 15 ± 1,3 μm à 25 ± 2 μm (Fig. 16 supplémentaire). Sur la base de l'absorption solaire, de la consommation de MXène et du transfert de chaleur et de masse des membranes, nous avons déterminé que l'épaisseur optimale de la membrane PM-PVDF est d'environ 110 ± 1,5 μm, composée d'une couche de MXène de surface de 10 μm et d'une couche à base de 100 μm (Fig. 17 supplémentaire). Nous avons utilisé cette membrane PM-PVDF, appelée membrane PM50-PVDF optimale, pour les tests, sauf indication contraire. Une membrane d'électropulvérisation sans MXène a également été préparée à des fins de comparaison, appelée membrane P-PVDF. La membrane C-PVDF (0,45 μm, HVHP) de Millipore Company a été utilisée comme membrane témoin dans l'évaluation des performances de la PMD.

La morphologie et les structures des échantillons ont été caractérisées par microscopie électronique à transmission (TEM; JEOL 2011F) et microscopie électronique à balayage à émission de champ (FESEM; FEI Quanta 450). La diffraction des rayons X en incidence rasante (GIXRD; Ultima IV) a été utilisée pour déterminer la structure cristalline des échantillons de membrane. Les mesures d'angle de contact avec l'eau ont été effectuées sur un analyseur en forme de goutte (FM 4000, Krüss). La spectrométrie Raman a été réalisée sur un microscope visuel Raman Renishaw-200 à l'aide d'un faisceau laser de 633 nm. La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier à réflexion totale atténuée (ATR-FTIR; 6700, Thermo Fisher) a été utilisée pour examiner les groupes fonctionnels de surface des membranes. Les spectres d'absorption ont été mesurés dans la gamme de 250 à 2500 nm sur un spectromètre ultraviolet-visible (UV-Vis 3600, Shimadzu) équipé d'une sphère d'intégration. Les conductivités thermiques des membranes ont été mesurées par un analyseur de conductivité thermique Mathis TCi (C-Therm). La topologie et la rugosité de la surface de la membrane ont été caractérisées par un profileur optique de surface (Wyko NT9300, Vecco). La distribution de la taille des pores a été mesurée à l'aide d'un poromètre (POROLUX™ 1000, Belgique). Des expériences solaires ont été réalisées à l'aide d'une lampe à arc court Xe (CEL-HXF300) comme éclairage, qui était équipée d'un filtre optique pour le spectre AM 1,5 G standard. Les images thermiques et la distribution de la température de surface ont été enregistrées par une caméra thermique IR (Optris PI 640). Les porosités des membranes ont été mesurées par la procédure gravimétrique. En règle générale, le poids de l'échantillon de membrane (taille : 3 cm × 3 cm) a été mesuré dans des conditions sèches et des conditions entièrement mouillées au 1-butanol (W1), respectivement. Ensuite, la porosité de la membrane ɛ a été déterminée à l'aide de l'Eq. (3):

où W1 et W2 représentent les poids humides et secs (g) de la membrane, respectivement, et D1 et D2 désignent les densités de 1-butanol et de polymère (gm-3), respectivement.

Les pressions de percée (ΔP) ou la pression d'entrée de liquide (LEP) des membranes dans l'eau ont été calculées selon l'équation de Young-Laplace :

où γ est la tension interfaciale, Θ est un facteur géométrique lié à la structure des pores (égal à 1 pour les pores cylindriques), θ est l'angle de contact liquide-intrinsèque et r est la taille des pores de la membrane.

Les performances de la membrane ont été évaluées à l'aide d'un appareil DCMD à l'échelle du laboratoire sur mesure. L'appareil à membrane en feuille plate avait une surface de membrane de 36 cm2 (6,0 cm x 6,0 cm). Les flux d'alimentation chaude et de distillat froid ont été mis en circulation à l'aide de deux pompes à engrenages variables (Cole-parmer, modèle 75211-15) et leurs températures ont été contrôlées à l'aide d'un réchauffeur (IKA, C-MAGHS7) et d'un refroidisseur (Lab Companion, PW-0525G), respectivement. Les performances de la membrane à différentes températures d'alimentation (~ 30 ° C, 40 ° C, 50 ° C et 60 ° C) ont été évaluées à une température de distillat constante de 20 ° C contrôlée par un refroidisseur. Le débit de l'alimentation et du côté perméat était d'environ 100 ml/min, ce qui génère une contrainte de cisaillement modeste avec une pression inférieure à 0,02 bar. La conductivité de l'alimentation et du perméat a été surveillée à l'aide d'un conductimètre (EUTECH, PC 2700) et le flux de membrane a été déterminé en surveillant l'augmentation de poids du côté distillat à l'aide d'une balance électrique (KERN PLE, 4200-2N). Nous avons utilisé le couple thermoélectrique (CEM, DT-3891G) pour enregistrer les températures de sortie du côté alimentation et distillat et une sonde de pression (MEACON, MIK-Y190) pour mesurer la pression dans l'installation. La solution d'alimentation artificielle à plusieurs composants était constituée de sels peu solubles CaCO3 et CaSO4 à la concentration de saturation et d'une solution de NaCl à 10,0 % en poids.

L'impédance de la membrane pendant le fonctionnement du MD a été mesurée in situ sur la base de la spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) à l'aide d'Autolab PGSTAT302N avec le module FRAM32M (Metrohm), et un tissu de carbone a été utilisé comme électrodes pour collecter les signaux électrochimiques. La progression de la mise à l'échelle de la membrane a été évaluée in situ à l'aide de la tomographie par cohérence optique 3D (3D OCT, système GANYMEDE-II OCT). Le taux de rejet de sel R (%) peut être calculé approximativement par :

où Cf (mg L-1) et Cp (mg L-1) sont la concentration en sel du côté alimentation et du côté distillat, respectivement. Le flux membranaire (J, kg m−2 h−1) a été calculé à l'aide de l'équation suivante pour évaluer le flux de production d'eau douce :

où ∆Wp (kg) est le changement de poids du distillat pendant la période ∆t (h) et Am (m2) est la surface effective de la membrane. De plus, l'efficacité apparente de conversion solaire-vapeur (η) a été utilisée pour évaluer les performances de distillation de l'eau, qui peuvent être définies comme :

où J et J′ représentent le flux de production d'eau douce (kg m−2 h−1) avec et sans éclairage solaire, respectivement, hLV désigne l'enthalpie idéale de changement de phase liquide-vapeur (kJ kg−1), et qi est la densité d'éclairement solaire (kJ m−2 h−1).

Les données qui appuient les conclusions de cette étude sont disponibles dans l'article et les informations supplémentaires. Les données sources sont fournies avec ce document.

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Ce travail a été soutenu par le Conseil des subventions de recherche de la région administrative spéciale de Hong Kong, en Chine (projets nos T21-604/19-R et 11209421) et l'Université de la ville de Hong Kong par le biais de la subvention de recherche stratégique CityU 7005584 et de la subvention de recherche interdisciplinaire stratégique CityU 7020048.

École de l'énergie et de l'environnement, City University of Hong Kong, Tat Chee Avenue Kowloon, Hong Kong, Hong Kong

Baoping Zhang, Pak Wai Wong, Jiaxin Guo, Jiawei Sun et Alicia Kyoungjin An

Département de génie mécanique, City University of Hong Kong, Tat Chee Avenue Kowloon, Hong Kong, Hong Kong

Baoping Zhang, Yongsen Zhou, Yang Wang, Mengnan Jiang et Zuankai Wang

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AKA et BZ ont conçu la recherche. AKA et ZW ont supervisé la recherche. BZ a conçu et réalisé les expériences et analysé les données. BZ, PW, JG, YZ et YW ont contribué à la caractérisation et à la discussion des données. BZ, JS et MJ ont contribué à l'analyse thermique. BZ a écrit le manuscrit. ZW et AKA ont discuté et révisé le manuscrit.

Correspondance avec Zuankai Wang ou Alicia Kyoungjin An.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

Nature Communications remercie Efrem Curcio, Lin Zhou et l'autre relecteur anonyme pour leur contribution à la relecture par les pairs de ce travail.

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Réimpressions et autorisations

Zhang, B., Wong, PW, Guo, J. et al. Transformer l'hydrophilie intrinsèque de Ti3C2Tx MXene en superhydrophobicité pour un dessalement efficace de la membrane photothermique. Nat Commun 13, 3315 (2022). https://doi.org/10.1038/s41467-022-31028-6

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Reçu : 15 septembre 2021

Accepté : 27 mai 2022

Publié: 08 juin 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41467-022-31028-6

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